实验教学中空气甲醛浓度测定方法的改良与适用性的研究
刘四海 柴莲花 王 松 阳 琳
（同济医学院预防实验教学中心，湖北武汉430030）
摘 要：改良乙酰丙酮测定甲醛的几个操作步骤，运用无毒（DZTW-调温电热套）对乙酰丙酮进行精制提纯，纯度达到99.9%，通过QC-2B型大气采样仪双头同时采样（平行样），微波恒温仪对样品，色列微波5min，波长414nm，用2cm大口径比色杯722S分光光度计比色定量，标准色列制成彩色图谱运用现场直接比色定量。
关键词：电热加热套 甲醛 分光光度法
甲醛与乙酰丙酮在加过量铵盐时，生成黄色化合物，该有色化合物在波长414nm处有最大吸收峰，有色物质在2h内吸光度值基本不变，化学反应式为：
该反应最终生成黄色的3.5-二乙酰基-1.4—二氧卢剔啶，根据颜色深浅，用722S分光光度仪比色定量。
1 实验部分
（1）吸收液、不含有机物的重蒸水。
（2）4%（m/v）氢氧化钠溶液。
（4）（1＋5）硫酸溶液，（3＋97）硫酸溶液。
（5）0.05mol/L碘标准溶液。
（6）1%（m/v）1/L硫代硫酸钠溶液。
（7）乙酰丙酮溶液（改用电热加热套，提纯乙醛丙酮溶液纯度可达99.9%）。
（8）甲醛标准储备溶液。
（9）甲醛标准使用液。
2 仪器设备
（1）10mL大型气泡棕色吸收管。
（2）QC-2B型双头大气采样器（流量范围0～2L/min）。
（3）10mL具塞比色管。
（4）电热加热套。
（5）微波恒温仪。
（6）722S分光光度计。
三、实验步骤
（1）空气采样吸收。取2支大泡棕色吸收管（平行样）内装5mL重蒸水以1L/min速度，采气20min，温度室温25℃。
（2）校准曲线的绘制。取5支（五点法）分别加入甲醛标准液5μg/mL（表1）。
表1 实验中各液体用量
将样品充分混匀，运用改进的微波恒温对样品进行加热，避免了大量的水蒸气进入试管和样品中，微波5min，使颜色均匀透亮，改用2cm大口径比色杯，用722S分光光度计进行比色定量，以纯水为参比对照，波长414nm波长（最大吸收峰）比色定量测定吸光度值。
（3）环境空气样品，将采样吸收到的样品同步进行比色定量，测定结果（图1）。
y＝0.064 1x-0.019 6 R2＝0.999 3
图1
（4）计算方法
甲醛（mg/m3）＝m/V
式中：m为由标准曲线查得的甲醛量（mg）；V为换算与标准状态的采样体积（L）。
注解
本次实际工作条件下环境因素值如下：
标准曲线：y＝0.046 1x-0.019 6 R2＝0.999 3
样品管甲醛定量：
甲醛含量＝
（5）结果与讨论：本次实验利用大量学生（07级预防综合实验课67人）共检测样品192个，46家本中心为解剖楼的验收，检测解剖间样品数22个，运用该改良方法，检测值如表2～表4所示。
表2 办公场所（公卫二号楼一楼办公室）
表3 病理室标本间
表4 公电二号楼八楼学生实验
项目：同济医学院解剖学教研室甲醛浓度分析。
检测结果：测定值在0.5×10-6值时。
实验化学检测：分光光度法，比色计722S型2cm比色杯波长414cm，检测结果如表5所示。
表5 同济医学院解剖学教研室甲醛浓度分析结果（1）
项目：同济医学院解剖学教研室甲醛浓度分析。
方法：乙酰丙酮分光光度法检测（国标法）。
检测结果：测定值在0.08×10-6值时。
实验室化学检测：分光光度、比色计722S型2cm比色杯波长414mm检测结果如表6所示。
表6 同济医学院解剖学教研室甲醛浓度分析结果（2）
（6）实验条件的选择。
根据甲醛较易聚合、反应形成的黄色产物较稳定的特性不变，对乙醇丙醇进行提纯时现蒸现用无损耗，提高了纯度稳定空白吸光度值。每个实验采用平行样品测定，采样效益，两个大泡吸收管的吸收效率达100%，甲醛易聚合，在实验选用国家标准甲醛液（标液），最终实验结果，甲醛回收率在95%以上，方法检出限为0.25μg/5mL，当采样体积为30L，最低检出浓度为0.008mg/m3。
（7）分析方法的特征性。
改用2cm大口径比色杯比色定量，使其反应产物在比色杯内分布更加均匀，没有分层现象，符合朗伯-比耳定律的特性，废除原有的沸水加热10min的方法，运用微波恒温加热技术，使反应物充分溶解，加强了反应速度，同时又不损伤物质的化学结构。运用彩色成像仪（日本DZ-71E）对标准色列管进行彩色成像梯度图谱成像，准备运用现场的直接目视比色，为各式各样的甲醛分析仪提供检测值的校正参考。
101.3kPa标准大气压，温度25℃下，标准管色列图谱（图2）。
图2 标准管色列图谱
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