浆料的检测

（一）黏度

1．定义

液体在流动时，在其分子间产生内摩擦的性质，称为液体的黏性，黏性的大小用黏度表示，是用来表征液体性质相关的阻力因子。黏度又分为动力黏度、运动黏度和条件黏度。黏度随温度的不同而有显著变化，但通常随压力的不同发生的变化较小。液体黏度随着温度升高而减小。

2．测量方法

黏度测定有动力黏度、运动黏度和条件黏度三种测定方法。

（1）动力黏度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1平方厘米相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/厘米·秒。1克/厘米·秒＝1泊，一般工业上动力黏度单位用泊来表示。

（2）运动黏度：在温度t℃时，运动黏度用符号γ表示，在国际单位制中，运动黏度单位为斯，即每秒平方米（m2/s），实际测定中常用厘斯（cst），表示厘斯的单位为每秒平方毫米（即1cst＝1mm2/s）。运动黏度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的黏度，运动黏度的测定采用逆流法。

（3）条件黏度：指采用不同的特定黏度计所测得的以条件单位表示的黏度，各国通常用的条件黏度有以下三种：

①恩氏黏度又称恩格勒（Engler）黏度。是一定量的试样，在规定温度（如50℃、80℃、100℃）下，从恩氏黏度计流出200mL试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间（秒）之比。温度一定时，恩氏黏度用符号Et表示，恩氏黏度的单位为条件度。

②赛氏黏度，即赛波特（sagbolt）黏度。是一定量的试样，在规定温度（如100℉、122℉或210℉等）下从赛氏黏度计流出200mL所需的秒数，以“秒”单位。赛氏黏度又分为赛氏通用黏度和赛氏重油黏度［或赛氏弗罗（Furol）黏度］两种。

③雷氏黏度即雷德乌德（Redwood）黏度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度计流出50mL所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏黏度又分为雷氏1号（Rt表示）和雷氏2号（用RAt表示）两种。

上述三种条件黏度测定法，在欧美各国常用，我国除采用恩氏黏度计测定深色润滑油及残渣油外，其余两种黏度计很少使用。三种条件黏度表示方法和单位各不相同，但它们之间的关系可通过图表进行换算。同时恩氏黏度与运动黏度也可换算，这样就方便灵活得多了。

黏度的测定有许多方法，如转桶法、落球法、阻尼振动法、杯式黏度计法、毛细管法等。对于黏度较小的流体，如水、乙醇、四氯化碳等，常用毛细管黏度计测量；而对黏度较大流体，如蓖麻油、变压器油、机油、甘油等透明（或半透明）液体，常用落球法测定；对于黏度为0．1～100Pa·s范围的液体，也可用转筒法进行测定。

3．黏度的单位

（1）动力黏度单位换算如下：

1厘泊（1cP）＝1毫帕斯卡·秒（1mPa·s）

100厘泊（100cP）＝1泊（1P）

1 000毫帕斯卡·秒（1 000mPa·s）＝1帕斯卡·秒（1Pa·s）

（2）动力黏度与运动黏度的换算

η＝ν·ρ

式中：η—试样动力黏度（mPa·s）；

ν—试样运动黏度（mm2/s）；

ρ—与测量运动黏度相同温度下试样的密度（g/cm3）。

（二）SiC颗粒测试

1．粒度测试的基本知识

颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体。颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。颗粒的概念似乎很简单，但由于各种颗粒的形状复杂，使粒度分布的测试工作比想象的要复杂得多。因此要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果，明确颗粒的定义是很重要的。

只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球形颗粒。如果我们说有一个50μm的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。但对于其他形状的物体甚至立方体来说，就不能这样说了。对立方体来说，50μm可能仅指该立方体的一个边长度。对复杂形状的物体，也有很多特性可用一个数值来表示。如重量、体积、表面积等，这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。如果有一种方法可测得火柴盒重量，就可以用公式：

由上式可以计算出一个唯一的数（2r）作为与火柴盒等重的球体的直径，用这个直径来代表火柴盒的大小，这就是等效球体理论。也就是说，测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体，就可以用一个唯一的数字（球体的直径）来描述该粒子的大小了。这使我们无须用三个或更多的数值去描述一个三维粒子的大小，尽管这种描述虽然较为准确，对于达到一些管理的目的而言是不方便的。

但是，我们用等效法描述颗粒大小时，会产生了一些有趣的现象，就是等效结果依赖于物体的形状变化。当形状变化后使颗粒体积增大时，等效后的球体直径并不呈相同的比例增大。我们用圆柱体和它的等效球体来说明这种现象。它们的体积以及等效直径的计算方法如下：

圆柱体积V1＝π×r2×h＝10 000π（μm）

球的体积

因为圆柱体积V1＝球体体积V2，所以下式将得到等效球体半径X：

则等效球体直径＝X＋X＝19．5μm＋19．5μm＝39μm

也就是说，一个高100μm，直径20μm的圆柱的等效球体直径为39μm。我们再看比它大一倍的圆柱体（即一个高200μm，直径20μm的圆柱）等效球体直径为49．3μm，如表6－8所示。可见，等效颗粒的直径与实际颗粒的某个方向的尺寸并不成比例增加或减少，这也是粒度测试数据有时与一般直观方法（或直观感觉）不一致的原因之一。但无论如何，等效粒径将随颗粒的体积变化而变化，可以而且只能根据等效球体判断实际颗粒是变大了还是变小了，这是目前几乎所有粒度测试仪器和方法的基本原理。

表6－8　圆柱尺寸与等效球径关系

2．不同测试方法对结果的影响

如果我们在显微镜下观察一些颗粒的时候，可清楚地看到此颗粒的二维投影，并且可以通过测量很多颗粒的直径来表示它们的大小。如果采用了一个颗粒的最大长度作为该颗粒的直径，则确实可以说此颗粒是有着最大直径的球体。同样，如果采用最小直径或其他某种量如Feret直径，则就会得到关于颗粒体积的另一个结果。因此必须意识到，不同的表征方法将会测量一个颗粒的不同的特性（如最大长度、最小长度、体积、表面积等），而与另一种测量尺寸的方法得出的结果不同。对于一个单个颗粒可能存在的不同的等效结果。其实每一种结果都是正确的，差别仅在于它们分别表示该颗粒其中的某一特性。这就好像你我量同一个火柴盒，你量的是长度，我量的是宽度，从而得到不同的结果一样。由此可见，只有使用相同的测量方法，我们才可能直接地比较粒度大小，这也意味着对于像砂粒一样的颗粒，不能作为粒度标准。作为粒度标准的物质必须是球状的，以便于各种方法之间的比较。

3．数量分布与体积分布

1991年10月13日发表在《新科学家》杂志中发表的一篇文章称，在太空中有大量人造物体围着地球转，科学家们在定期的追踪它们的时候，把它们按大小分成几组。如果观察一下表6－9中的第三列，我们可推断在所有的颗粒中，99．3%是极其的小，这是以数量为基础计算的百分数。但是，如果观察第四列，一个以体积为基础计算的百分数，我们就会得出另一个结论：几乎所有的物体都介于10～1 000cm之间。可见数量与体积分布是大不相同的，我们采用不同的分布就会得出不同的结论。一般地，激光法和沉降法得到的粒度分布数据是体积（或重量）分布；图像法和库尔特法得到的粒度分布是数量分布。

表6－9　

4．激光法粒度测试技术

目前，在颗粒粒度测量仪器中，激光衍射式粒度测量仪已得到广泛应用，特别是在国外，该种仪器已取得一致公认。其显著特点是：测量精度高、反应速度快、重复性好、可测粒径范围广、可进行非接触测量等。

国内对于该类型仪器的研究和生产都相对不足。而我国的市场需求量又十分巨大，每年都需大量进口国外的仪器。国外仪器比较昂贵，价格最低的也在5万美元左右。保守一点估计，我国每年至少需100台，那么每年用于该类型仪器的外汇最少也有500万美元。

近年来我们研制成功了多种型号的激光粒度测量仪。它们的只要性能与国外同类产品相当，而价格却不到其十分之一左右。

我们所研制的激光粒度测量仪的工作原理基于夫朗和费（Fraunhofer）衍射和米（Mie）氏散射理论相结合。物理光学推论，颗粒对于入射光的散射服从经典的米氏理论。米氏散射理论是麦克斯韦电磁波方程组的严格数学解，夫朗和费衍射只是严格米氏散射理论的一种近似。适用于当被测颗粒的直径远大于入射光的波长时的情况。夫朗和费衍射假定光源和接收屏幕都距离衍射屏无穷远，从理论上考虑，夫朗和费衍射在应用中要相对简单。

低能源半导体激光器发出波长为0．632 8μm的单色光，经空间滤波和扩束透镜，滤去杂光形成直径最大10mm的平行单色光束。该光束照射测量区中的颗粒时，会产生光的衍射现象。衍射光的强度分布服从夫朗和费衍射理论。在测量区后的傅里叶转换透镜是接收透镜（已知透镜的范围），在它的后聚焦平面上形成散射光的远磁场衍射图形。在接收透镜后聚焦平面上放置一多环光电检测器，它接收衍射光的能量并转换成电信号输出。检测器上的中心小孔（中央检测器）测定允许的样品体积浓度。在分析光束中的颗粒的衍射图是静止的并集中在透镜光轴的范围。因此颗粒动态的通过分析光束也没有关系。它的衍射图在任何透镜距离总是常数。透镜转换是光学的，因此极快。

5．沉降法粒度测试技术

沉降法粒度测试技术是指通过颗粒在液体中沉降速度来测量粒度分布的仪器和方法。这里主要介绍重力沉降式和离心降式这两种光透沉降粒度仪的原理与使用方法。此外移液管和沉降天平也属这类的装置，因为现在用得较少，所以这里不做介绍。沉降粒度分析一般要将样品与液体混合制成一定浓度的悬浮液。液体中的颗粒在重力或离心力等的作用下开始沉降，颗粒的沉降速度与颗粒的大小有关，大颗粒的沉降速度快，小颗粒的沉降速度慢，根据颗粒的沉降速度不同来测量颗粒的大小和粒度分布。但是，在实际测量过程中，直接测量颗粒的沉降速度是很困难的。所以通常用在液面下某一深度处测量悬浮液浓度的变化率来间接地判断颗粒的沉降速度，进而测量样品的粒度分布。当最大颗粒没有从液面降到测量区以前，该处的浓度处在一个恒定状态；当最大颗粒降至测量区后，该处浓度开始下降，随着沉降过程的进行，浓度将进一步下降，直到所有预期要测量的颗粒都沉降到测量区以下，测量过程就结束了，如图6－11所示。

图6－11　颗粒在液体中的沉降状态示意图

那么，颗粒的沉降速度与粒经之间的关系是怎样的呢？Stokes定律告诉我们，在一定条件下，颗粒在液体中的沉降速度与粒径的平方成正比，与液体的黏度成反比。这样，对于较粗样品，就可以选择较大黏度的液体做介质来控制颗粒的在重力场中心沉降速度；对于较小的颗粒，在重力作用下的沉降速度很慢，加上布朗运动、温度，以及其他条件变化的影响，测量误差将增大。为克服这些不利的因素，常用离心手段来加快细颗粒的沉降速度。所以在目前的沉降式粒度仪中，一般都采用重力沉降和离心测降结合的方式，这样既可以利用重力沉降测量较粗的样品，也可以用离心沉降测量较细的样品。此外也有一种采用改变测量区深度的描沉降式仪器，分动态和静态两种，属于重力沉降范畴。

新式沉降式粒度仪是一种传统理论与现代技术相结合的仪器。它采用计算机技术、微电子技术和甚至互联网技术，在仪器智能化、自动化等方面都有很大进步。它的种类也很多，如常见有BT－1500、SA－CP4、SG5100等。沉降式仪器有如下特点：

（1）操作、维护简便，价格较低。

（2）连续运行时间长，有的可达12小时以上。

（3）运行成本低，样品少，介质用量少，易损件少。

（4）测试范围较宽，一般可达0．1～200μm，重复性和准确（真实）性较好。

（5）测试时间较短，单次测量时间一般在10分钟左右。

（6）对环境的要求不高，在通常室温下即可运行。

由于实际颗粒的形状绝大多数都是非球形的，因而不可能用一个数值来表示它的大小。因此和其他类型的粒度仪器一样，沉降式粒度仪所测的粒径也是一种等效粒径，称为Stokes直径。Stokes直径是指在一定条件下与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。当所测颗粒为球形时，Stokes直径与颗粒的实际直径是一致的。总之，沉降式粒度仪是一种应用范围广泛的一种仪器，很好地了解它的原理、使用条件、仪器特性等方面的知识，就能更好地使用它，发挥它应有的作用。

总之，沉降式粒度仪是一种应用范围广泛的一种仪器，很好地了解它的原理、使用条件、仪器特性等方面的知识，就能更好地使用它，发挥它应有的作用。

6．库尔特分析法

电阻法（库尔特）颗粒计数器是根据小孔电阻原理，又称库尔特原理，测量颗粒大小的。由于原理上它是先逐个测量每个颗粒的大小，然后再统计出粒度分布的，因而分辨率很高，并能给出颗粒的绝对数目。其最高分辨率（通道数）取决于仪器的电子系统对脉冲高度的测量精度。该仪器特别适合测量的对象有：

（1）对分辨率要求很高，或者对粒度分布宽度特别关注的粉体，如磨料微粉、复印粉等。

（2）液体中的稀少颗粒。

7．显微图像法

显微图像法包括显微镜、CCD摄像头（或数码相机）、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。

由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外，显微图像法还常用来观察和测试颗粒的形貌。