一、目的
掌握用气相色谱（GC）保留值进行定性分析及归一化法进行定量分析的方法及特点，深入理解气相色谱的概念及方法。熟悉SC－200型气相色谱仪的使用，掌握用微量注射器进样的技术。
二、内容提要
气相色谱过程可以分为两步，先是混合物的分离，然后是各个组分的逐一测定。气相色谱中有两相。一相是固定相，对气液色谱来说，它是由高沸点的有机溶剂（称为固定液）涂渍在惰性固体（称为担体）的表面所构成。固定相填充在色谱柱内。另一相是流动相，一般采用不与被测组分发生化学反应的氢、氮等气体，称为载气。当载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间进行反复分配。由于各组分的分配系数不同，使其先后流出色谱柱，从而得到分离。然后，根据组分的化学性质、热导率、电性能、光学性质等，用相应的检测器，通过电子线路，将信号记录下来，得到随时间变化的曲线，称色谱的流出曲线，也称色谱图。对于各组分完全分离的色谱图，色谱峰出现的时间与该组分的性质有关，可用于定性分析。峰的高度或峰面积的大小与组分的含量有关，可用于定量分析。
实验用氮气作载气，邻苯二甲酸二壬酯作固定液，用热导池检测器，检测未知试样中的指定组分。并对苯、甲苯、二甲苯混合试样中各组分进行定量测定。
在一定色谱条件（固定相和操作条件）下，物质均有各自确定不变的保留值，因此，可利用保留值的大小进行定性分析。对于较简单的多组分混合物，若其色谱峰均能分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质。这一方法是最常用、最可靠的定性分析方法，应用简便。但有些物质在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值，因此，其应用常限于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。倘若得不到标准物质，就无法与未知物的保留值进行对照，这时，可利用文献保留值及经验规律进行定性分析。对于组分复杂的混合物，则要与化学反应及其他仪器分析法结合起来进行定性分析。
在气相色谱法中，定量测定是建立在检测信号（色谱峰的面积）的大小与进入检测器组分的量（可以是重量、体积、摩尔量等）成正比的基础上。当各种操作条件，如色谱柱、温度、流速等保持严格不变时，在一定进样量范围内存在如下关系式
式中mi为i组分的量，Ai为i组分的峰面积，f′i为比例常数，又称i组分的校正因子，它表示了单位峰面积所代表i组分的量。
在实际应用时，由于各组分在检测器上的响应不同，即等含量的各组分得到的峰面积不同，它们的峰面积不能直接相互比较，因此，不能用单一组分峰面积占各组分峰面积的总和之比值来确定各组分含量。为了使各组分的峰面积能相互比较，必须先确定各组分单位量所得到峰面积的相互比例关系，可选用某一标准组分s的校正因子f′s作为相对标准，为此，引入相对校正因子fi（即一般所说的校正因子），表达为
设f′s＝1，则有
式中Si为i组分的响应值，与fi互为倒数。这样，混合物中各组分的百分含量，就能用单一组分峰面积与其校正因子的乘积占各个组分峰面积与相应校正因子乘积的总和之百分比求得，这即为归一化方法。
实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组分含量。在给定实验条件下，色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。
首先测量响应值或校正因子。配制苯、甲苯、二甲苯的等体积混合物，测量其色谱图的各峰面积。如果选定苯的组分为标准，即设苯的响应值S苯为1。由于实验取等体积混合，由式（6－1），通过苯、甲苯、二甲苯组分峰面积的比例，即可找到它们各自的响应值S甲苯，S二甲苯。
然后，绘制被测混合试样的色谱图，测得苯、甲苯、二甲苯的峰面积分别为A苯、A甲苯、A二甲苯，用归一化法求出各组分的体积百分含量Vi％，其计算公式为
使用归一化法进行定量，优点是简便，定量结果与进样量无关，操作条件变化对结果影响较小。但样品的全部组分必须流出，并可测出其信号，对某些不需要测定的组分，也必须测出其信号及校正因子，这是本方法的缺点。
三、仪器和试剂
1.仪器
SC200型气相色谱仪（使用热导池检测器，色谱柱长2m，上试102白色担体60～80目，涂渍邻苯二甲酸二壬酯为固定液，液担比为15∶100，氮气为载气）
微量注射器 1μL 1支，100μL 1支
滴管及磨口塞试管若干
氮气钢瓶
2.试剂
正戊烷，正己烷，正庚烷，正辛烷，环己烷
苯，甲苯，间二甲苯
四、实验步骤
1.色谱仪的调节
SC200型气相色谱仪的使用方法见附录2。调节仪器，使氮气流为20mL·min－1左右，柱温为90℃，汽化室温度为170℃左右，热导电流为35mA。
2.色谱图的测绘
用1μL微量注射器吸取下列①～⑤组溶液进样，绘制色谱图。进样操作见附录3。
①取正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷各5滴于磨口塞试管中混合均匀，取混合液1.0μL进样，按以上次序出色谱峰，重复3次。
②取环己烷、苯各10滴于磨口塞试管中混合均匀，取混合液1.0μL进样，按以上次序出色谱峰，重复3次。
③将贮存有定性未知试样的玻管用小砂轮割开，取1.0μL进样，重复3次。
④用微量注射器取苯、甲苯、间二甲苯各100μL混合于细颈玻璃瓶内，取混合液1.0μL进样，重复3次。
⑤将贮存有苯、甲苯、间二甲苯未知浓度混合液试样的玻管用小砂轮割开，取1.0μL进样，重复3次。
五、数据处理
1.记录色谱操作条件
包括：检测器类型、桥电流、固定液、色谱柱长和内径，恒温室温度、汽化室温度、检测器温度、载气、流速、柱前压、进样量、记录纸速等。
2.未知样组分检测
1）测量①、②两组色谱图中各已知组分的保留值。
2）把③组未知试样色谱峰依次编号，并测量所有峰的保留值。经与①、②两组已知组分的保留值对照，确定未知试样中有哪些已知组分。
3.用归一化法求出苯、甲苯、间二甲苯混合液未知浓度试样中各组分的体积百分含量
1）测量④组色谱图的各色谱峰面积。设苯的响应值为1，根据式（6－1）计算甲苯、间二甲苯的响应值。取3次数据平均值。并计算相对平均偏差。
2）测量⑤组色谱图的各色谱峰面积。根据式（6－2）求出混合液未知浓度试样中苯、甲苯、间二甲苯的体积百分含量。取3次数据平均值，并计算相对平均偏差。
六、思考题
1.如果实验中各组分不是等体积混合，其响应值应如何计算？
2.如果实验要求测定未知试样各组分的重量百分数，应如何来设计实验？其各组分的响应值是否与本实验求得的值相同？为什么？
3.你认为本实验的操作关键是什么？
七、实验拓展
改变载气的流速，记录相同量的纯苯的气相色谱图，观察色谱图的变化。
计算不同流速下的塔板高度，绘制塔板高度对线速度的关系曲线，拟合得到速率方程式。
八、附录
1.气相色谱仪的一般介绍
气相色谱仪的结构可以分为气流系统、进样机构及色谱柱、温度控制系统、检测器及显示记录装置等5部分，见图6－1。
图6-1 气相色谱仪结构示意
（1）气流系统
色谱过程需要提供清洁、稳定的连续气流。仪器的气路一般由载气、氢气、空气3个气路组成，后两个气路仅在氢火焰离子化检测器时才使用。常用的载气主要有氮气、氢气等。
1）气源。气体一般由高压气瓶（即钢瓶）供给，钢瓶内所贮的气体在外壳上都有明显标记，如氮气，瓶外漆黑色，用黄色标写“氮”；氢气，漆深绿色，红色标写“氢”；空气，漆黑色，白色标写“空气”。钢瓶供气，初始压力在100～150kg·cm2（98.1×105～147.1×105 Pa）之间，使用时须加压力调节器，也称减压阀，控制输出压力。钢瓶放置应直立固定，远离热源；可燃性气体应距明火、电气开关10m以上，并置于通风良好的地方。氢气源也可用氢气发生器提供。
减压阀的结构如图6－2所示。顺时针旋转调节螺杆，压缩调节弹簧，通过压板、薄膜及支杆开启减压阀门，高压气体从进口穿过减压阀门的间隙进入低压气室，由气体出口输出低压气体，两只压力表分别读出高压气室（钢瓶内）及低压气室（输出气体）的压力。减压阀关闭时，则逆时针旋转调节螺杆至完全松开，减压阀门靠回动弹簧封闭。
图6-2 减压阀的结构
图6-3 减压阀的联结
减压阀应与钢瓶配套使用，氢气钢瓶所用的减压阀与其他气体（氮气、氧气、空气等）的减压阀不能通用。减压阀与钢瓶的联结见图6－3，联结口可加铅或石棉纸垫圈，以保证密封。
减压阀的使用操作：
①输出气体时，先检查减压阀是否关闭（逆时针旋转调节螺杆，至手感松动）。
②再按钢瓶阀门上的箭头标示方向开启钢瓶阀门（注意！不应站在减压阀正面及钢瓶出气口前面，应慢慢开启。用旧的钢瓶阀门易漏气，伴有漏气声）。此时，高压压力表显示了钢瓶内的气体压力。
③顺时针旋转调节螺杆，直至顶紧，使低压压力表指示出所需的压力。
④关闭气源时，先逆时针旋转调节螺杆关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。
2）气体的净化。将气体通过装有净化剂的净化管。使用硅胶、4或5分子筛净化剂可除去水分，使用活性炭净化剂可除去气体中的烃类组分。硅胶和分子筛吸水后可分别在120℃及400℃下烘干，继续使用。
3）气流的控制及测量。为保证气相色谱分析的准确度，必须保持载气流的稳定性。常用稳压阀、稳流阀、阻尼器（一固定气阻）等来控制、稳定气流。
稳压阀的结构及原理见图6－4。阀门与阀针组成自动调节气阻，当输入压力p1增大使腔内压力上升，膜片右移，阀门、阀针间间隙减少，气阻上升，压降增大，抵消了p1增大的压力，从而维持输出压力p2不变，反之亦然。当旋动手柄调节杆位置时，阀门处于不同的气阻状态，从而改变输出压力。
稳流阀的结构及原理见图6－5。当压力为pi的气体流入稳流阀时，分为两路，一路经细孔G1作用于膜片上，并与膜下阀门形成压差p△2；另一路流过阀内针阀，形成压差p△1。在一定条件下形成矢量平衡，pi＝p△1＋p△2＋p0。当入口压力pi稳定不变时，若因某种原因出口后的色谱柱气阻上升，即p0上升，流量减小，p0推动膜片上移，p△2下降，阀门与密封片间的开度增大，使气流量上升到原有状态，从而达到稳流目的。调节阀针，可调整p△1大小，从而调节气流量。
图6-4 稳压阀示意图
图6-5 稳流阀示意图
仪器中载气流量通过稳流阀调节，用稳流阀调节杆转动的圈数指示流量值。氢气、空气是通过调节压强来调节流量，用面板上压力表所示值对应流量值。也可用转子流量计测量。当流量稳定的气流进入流量计后，转子稳定在锥形玻璃管的某一高度，此时，转子在锥形玻璃管的不同高度与流量有一一对应关系，流量值可用皂膜流量计标定。见实验8附录2。
气相色谱仪的色谱柱前压，通常使用弹簧压力表测量。在大气压下，压力表的指针读数定为零，因此，被测体系的绝对压强应是大气压加压力表压。色谱柱的出口压一般为大气压。
（2）进样机构及色谱柱
图6-6 进样器结构示意图
1）进样装置。可分手动进样和自动进样两类。实验室中常用注射器通过进样器手动进样。典型的进样器结构见图6－6。汽化管得到足够大的热容量，保证汽化时间尽可能短。汽化管用电热丝加热。载气通过盘形管预热后进入汽化管。汽化管的内径及总体积较小，使注入的液体试样，汽化后在载气中形成一窄带。测定气体试样时，进样器不需加热。
2）色谱柱。色谱柱是色谱仪的关键部件。它是由柱体内填充固定相（对填充柱而言）制成。分析用的填充色谱柱柱体，内径一般为2～4mm，长度为1～10m。材料可用不锈钢、铜镀镍、玻璃和聚四氟乙烯管，应根据实验条件选择合适材料。柱的形状有U形、螺旋形（螺旋直径与柱内径比一般为15∶1到25∶1）。
（3）温度控制系统
温度是气相色谱分析的重要操作参数之一。它直接影响到色谱柱的选择性、分离效率以及检测器的灵敏度和稳定性。由于温度对进样器、色谱柱和检测器具有不同的作用，因而要求仪器有不同的温度控制。一般可把色谱柱和检测器放在同一柱箱内，但目前多数仪器把色谱柱和检测器分别控制温度，以便于程序升温。
1）柱箱。也称柱室、恒温室或色谱炉，它为色谱柱提供均匀、恒定的温度或程序改变的环境，以保证仪器的性能稳定和分析数据的准确。
为了得到温度均匀恒定的柱箱内空间，一般都采用带强制对流的空气浴恒温装置，其不同位置上的温度差不超过±1℃，温度控制点上的精度为（±0.1～±0.5）℃，可在（50～350）℃范围内使用。其优点是温度范围广，升温快，使用方便。
为了达到精确恒温的目的，常设计两组加热电阻丝，即主加热电炉丝和控制加热电炉丝。恒温时，主加热控制的温度略低于恒温温度，通过加热电炉丝的接通和断开控制电流，从而精确地调节恒温温度。
多数仪器在箱后内壁上装有过温保护熔丝，以防止意外情况下温度失控烧坏仪器。
2）温度的测量。利用物质的某一特性随温度的变化，可用于温度的测量。气相色谱仪中常用的测量温度方法有下面3种：①水银温度计，②金属电阻，③热电偶。
3）温度的控制。当加热对象的温度传感器（铂电阻）将温度信号送入温度变送器后，由变送器分两路送出电压信号，一路送入显示电路，可随时观察，另一路送入比例放大器，与设定的温度电压值进行比较，并将差值按比例放大，放大后的信号送入压控振荡器，把模拟信号转为脉冲宽度随信号变化的脉冲信号，并用该信号去控制执行单元及随后的加热器，从而改变加热对象的温度。当设定温度高于加热对象温度时，比例放大器送出正信号，差值越大，信号越大，脉冲越宽，加热量也就越大；当设定温度低于加热对象温度时，比例放大器送出负信号，脉冲消失不加热；当两者温度相当时，有一较小的稳定信号输出，维持一定的加热量，弥补散失的热量，使设定温度与加热器对象温度基本相等（差量闭环控制），从而达到控温的目的，见图6－7。
图6-7 SC－200型气相色谱仪的温度控制原理
温度控制器是气相色谱仪的重要组成部分，其主要功能是对仪器的4个温度控制对象，即热导检测器、氢火焰离子化检测器、汽化室、色谱柱箱进行精密的温度调节与控制。
图6-8 热导池检测器剖面
（4）检测器
通过检测器将载气中不同组分及其浓度变化转换为电信号，记录电信号随时间的变化，得到色谱图。检测器是色谱仪的关键部件，常用的有热导池检测器及氢火焰离子化检测器。近年来以质谱作为检测器，即气相色谱与质谱（GC－MS）联用技术也得到广泛的应用。
1）热导池检测器（TCD）。它的灵敏度虽然不高，但具有结构简单、稳定、通用、线性范围广、测量的非破坏性等独特优点，是实验室中使用得最多的检测器。
热导池检测器主要由池体和热敏元件如热丝等组成，见图6－8。池体多用不锈钢或铜材料制成，方形或圆形大小不一。池体大的热容量大，稳定性好。池体内钻有光洁、对称的孔道，安装热敏元件。图6－8是直通型结构的热导池，气流全部通过热丝，具有灵敏度高，响应时间快等特点。但对气流波动敏感，使用时对控制气流的稳定性要求较高。
温度对热导池检测器的灵敏度及响应时间都有影响，因此，必须维持热导池池体的恒温，而池体大小、温度控制的精度和位置、池体加热器的设置等都影响池体的恒温。池体的孔道大小相同、光洁、位置对称，热丝形状相同、安装对称，都有利于检测器稳定性的提高。检测器常用的热敏元件是热丝。它一般选用电阻率高，电阻温度系数大，机械强度高，可在较宽的温度和浓度范围内操作，对各组分都显示出化学惰性的材料，如钨丝、铼钨丝等。检测器在使用时，热丝上所加的电流不能超过额定值，未通载气不得先行加上电流，不然会烧毁热丝。
热导池检测器的工作原理如下。用一恒电压电源加热热敏元件，产生的热量被恒定流速的载气带走，并建立起热平衡，此时热敏元件的阻值不变。当带有试样组分的载气流过加热的热敏元件时，由于组分的热导系数不同，使载气的热导率改变，在同样流速下带走的热量也发生变化，从而使热敏元件的阻值改变。热敏元件阻值的变化可用平衡电桥来测量，即把一对或两对阻值相同的钨丝，分别安装在测量池（通过载气和试样组分）及参考池（只通过载气）中，热敏元件的两端分别连接在电桥的相邻两臂上，见图6－9。当没有试样进入时，参考池与测量池均流过载气，电桥输出为零，记录到的零位直线即基线。当注入试样后，参考池仍流过载气，而试样组分由载气带入测量池，电桥输出不平衡信号，通过衰减器，在记录仪上绘出相应的色谱峰。
图6-9 一种色谱仪的热导池测量线路
尽管选择相同阻值的热敏元件，但由于安装状况的不同，其阻值总是存在着差异。为此，在测量线路的电桥上设置“热导池平衡”调节，用以提高检测器的稳定性。电桥的工作电源，一般都采用带放大环节的串联调整稳压电源。由于热导池检测器的灵敏度与桥电流的三次方成正比，因此，要求电源电压的稳定。
2）氢火焰离子化检测器（FID）。它是一种高灵敏度检测器，对有机物的检测可达10－12g·s－1。自从1958年首次报道在气相色谱中用作检测器以来，由于它灵敏度高、线性范围宽、死体积小、响应时间快、结构简单、稳定性好、能检测大多数有机物等特点，从而迅速得到广泛的应用。
当被测有机物进入检测器的氢气和空气燃烧的火焰中，有机物被离子化，生成离子对。在火焰上、下部放置一对电极，并加以一定电压，则离子流可被检测，可对进入火焰中的有机物进行定量测定。
图6-10 离子室的结构
氢火焰离子化检测器的离子室一般都用不锈钢制成，主要由火焰喷嘴、电极（极化极，收集极）、底座和罩子等组成，见图6－10。
离子室的结构，特别是电极结构、几何尺寸、极间距离，以及它们对火焰的相对位置等，直接影响到离子收集效率及信噪比，反映在检测器的灵敏度、稳定性及线性范围等主要性能的差异上。
经离子室收集极得到的电流很小，必须经微电流放大器后，才能记录信号。微电流放大器有直接放大式、调制放大式及参量放大式等几种。直接放大式微电流放大器的特点是结构简单，但零点漂移较另外两类大，只要设计制作得好，也能满足使用要求。
（5）显示记录装置
信号记录一般使用长图记录仪（即电子电位差计），也使用数字积分仪或峰值数字电压表。使用后者，给色谱定量分析带来了方便，并提高了准确度。先进的色谱仪配有小型电子计算机，所带的软件可进行各种自动控制和数据处理，实时显示色谱图等多种功能。
色谱数据处理机是一种专用微处理机。它可设置各类分析参数、计算参数及记录参数，还能完整地记录峰形，正确地计算出峰面积，并有效地计算出各组分的含量，清晰地打印出报告。
2.SC－200气相色谱仪及SSC－982色谱数据处理机
（1）性能
SC－200气相色谱仪是由重庆分析仪器有限公司生产的实验室用的分析仪器，见图6－11。热导池检测器的灵敏度为2 000mV·mL·mg－1（H2为载气，样品为C15的异辛烷溶液），氢火焰离子化检测器的灵敏度优于5×10－11g·s－1（氮为载气，样品C15或C16的异辛烷溶液）；仪器稳定性为每小时不大于记录仪满量程的1％（记录仪灵敏度0.25mV· cm－1），噪声不大于记录仪满量程的3％（记录仪灵敏度0.25mV·cm－1）。仪器的流量调节范围：载气（N2）为10～60mL·min－1（输入压强0.5～0.6MPa时），燃烧气（H2）：5～50mL·min－1（输入压强0.3～0.4MPa时），助燃气（Air）：60～200mL·min－1（输入压强0.3～0.4MPa时）。使用载气的纯度优于0.9999，氢气的纯度优于0.999，空气须经净化处理，除去水、烃类及机械杂质。仪器二次仪表可配记录仪（自带量程调节），色谱数据处理机（工作站），其输入阻抗大于1MΩ以上。
SSC系列色谱数据处理机由上海杉峰仪器仪表有限公司生产。它是专用的色谱微处理机，能测量峰面积、峰高或平均峰高，可以处理的峰数量最多为339个，峰处理的模式有全自动或手动，并对拖尾峰进行识别。鉴别峰的保留时间可用绝对值，也可以用相对值，能鉴别的峰数量最多为163个。色谱图与处理数据能记录在同一张图纸上，其定量标准计算方法有面积归一化法、修正面积归一化法、带有比例因子的修正面积归一化法、内标法、外标法、指数计算法等。
图6-11 SC－200气相色谱仪及SSC－982色谱数据处理机
（2）仪器的使用（热导池检测）
1）通气。开启氮气钢瓶总阀，顺时针转动减压阀，调节气压至5～6kg·cm－2（4.90× 105～5.88×105 Pa）。确认色谱仪“载气Ⅰ”和“载气Ⅱ”压力表读数稳定后方可通电。
2）通电。打开数据处理机右侧电源，预热10min。确认色谱仪TCD检测器按钮处于“关”后，打开色谱仪左侧电源开关，再开通TCD检测器。
3）电流和温度调节。按色谱仪“桥流”实时按钮，用“桥流调节”旋钮调节至35mA左右。分别按“检Ⅰ”、“汽化”、“柱箱”旋钮，各自设定温度，如本实验中设定为130℃、170℃、90℃左右。注意逐步升温，防止热丝烧毁。
4）调零。待实时温度与上述设定温度一致后，按下数据处理机“记录”键，用色谱仪TCD的“调零”旋钮把处理机零点调至左侧适当处，走一段基线，再按一下“记录”键结束调零。
5）输入记录参数。按处理机的“移下”键及“日期”、“置入”按键，设置实验日期，按处理机的“纸速”“5”和“置入”按钮，设置走纸速度为5mm·min－1，同法设置最小面积为600，衰减为1。
6）测量。用1μL微量注射器吸取1μL试样，左手扶住针头，注射器垂直于进样口，插到底迅速注入试样后，立即拔出，并按下处理机“起始”键，待色谱峰全部流出后，按下“停止”键。处理机打印出有关色谱数据。重复3次，依次进样并记录。
7）结束工作。测量完成并经教师认可后关机。先关闭TCD检测器开关，再关闭色谱仪和数据处理机电源。开启色谱仪柱箱以散热。待降至近室温后，关闭仪器电源。关闭氮气钢瓶总阀和减压阀。用丙酮清洗微量注射器。
3.注射器及手动进样操作
气相色谱仪常用注射器手动进样。气体试样一般使用0.25、1、2、5mL等规格的医用注射器。液体试样则使用1、10、50μL等规格的微量注射器。
（1）微量注射器结构
微量注射器是很精密的器件，容量精度高，误差小于±5％，气密性达0.2MPa。它是由玻璃和不锈钢材料制成，其结构见图6－12。其中图6－12（a）是有死角的固定针尖式注射器，10～100μL容量的注射器采用这一结构。它的针头有寄存容量，吸取溶液时，容量会比标定值增加1.5μL左右。图6－12（b）是无死角的注射器，与针尖连接的针尖螺母可旋下，紧靠针尖部位垫有硅橡胶垫圈，以保证注射器的气密性。注射器芯子是使用直径为0.1～0.15mm的不锈钢丝，直接通到针尖，不会出现寄存容量，0.5～1μL的微量注射器采用这一结构。
图6-12 微量注射器结构
（2）微量注射器使用注意事项
1）它是易碎器械，使用时应多加小心。不用时要洗净放入盒内，不要随便玩弄，来回空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则，会严重磨损，损坏其气密性，降低其准确度。
2）注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。当试样中高沸点物质玷污注射器时，一般可用下述溶液依次清冼：5％氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用泵抽干。不宜使用强碱性溶液洗涤。
3）对图6－12（a）所示的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通，不能用火烧的办法，防止针尖退火而失去穿戳能力。
4）若不慎将注射器芯子全部拉出，则应根据其结构小心装配。
（3）用注射器进样的操作要点
手动进样操作是用注射器取定量试样，由针头刺穿进样器的硅橡胶密封垫圈，注入试样。此法进样的优点是使用灵活。缺点是重复性差，相对误差在2％～5％；硅橡胶密封垫圈在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。
用注射器取液体试样，应先用少量试样冼涤几次，或将针头插入试样反复抽排几次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡，则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用柔软的纤维纸，如擦镜纸，吸去针头外所沾试样。注意！切勿使针头内的试样流失。
图6-13 微量注射器进样
取气体试样也应先洗涤注射器。取样时，应将注射器插入有一定压力的试样气体容器中，使注射器芯子慢慢自动顶出，直至所需体积，以保证取样正确。
取好样后应立即进样。进样时，注射器应与进样口垂直，针头刺穿硅橡胶垫圈，插到底，紧接着迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当、连贯、迅速。针尖在进样器中的位置、插入速度、停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作中应予注意。
微量注射器进样手势见图6－13。一只手应扶针头，帮助进针，以防弯曲。
医用注射器进气体试样时，应防止注射器芯子位移，可用拿注射器的右手食指卡在芯子与外管的交界处，以固定它们的相对位置，从而保证进样量的正确。
参考文献
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［3］重庆分析仪器有限公司.SC－200型气相色谱仪使用说明书
［4］上海杉峰仪器仪表有限公司.SSC系列色谱数据处理机使用说明书
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