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气-固色谱法

时间:2022-04-24 理论教育 版权反馈
【摘要】:气固色谱法的固定相通常为固体吸附剂,并基于固定相表面的吸附能力的差异实现对待测组分的分离。氧化铝具有较好的热稳定性和机械强度,气相色谱法中常用的氧化铝为γ型,具有中等极性,适合于C1~C4烃类及其异构体的分析。其具有良好的热稳定性,可以防止固定液流失,提高柱效,适于快速分析。

气固色谱法的固定相通常为固体吸附剂,并基于固定相表面的吸附能力的差异实现对待测组分的分离。常用的固体吸附剂包括碳质吸附剂(活性炭、石墨化碳、碳分子筛)、氧化铝、硅胶、高分子小球等。

5.1.1.1 无机吸附剂

1.硅胶

硅胶是一种氢键型的强极性固体吸附剂,可用于分析N2 O、SO2、H2 S、SF6、CF2 Cl2以及C1~C4烷烃等物质。其分离能力主要取决于孔径的大小及含水量,其常见种类包括:细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。

2.氧化铝

氧化铝具有较好的热稳定性机械强度,气相色谱法中常用的氧化铝为γ型,具有中等极性,适合于C1~C4烃类及其异构体的分析。

3.碳素

碳素是一类非极性固体吸附剂,主要包括活性碳、石墨化碳黑、碳分子筛等种类。

活性炭具有微孔结构,比表面积大(800~1000m2·g-1),可用于分析永久气体和低沸点烃类。但由于表面活性大而不匀,会造成色谱峰的拖尾。

石墨化碳黑是炭黑在惰性气体保护下经高温(2500~3000℃)煅烧而成的石墨状细晶,表面均匀,活化点减少,改善了色谱峰形,提高了分析的重现性,适合于分离空间和结构异构体。

碳分子筛又称为碳多孔小球,是聚偏二氯乙烯小球经高温热解处理后的残留物,其疏水性强、非极性强,表面活化点少,适用于稀有气体、空气、二氧化碳、氧化亚氮、C1~C3烷烃类的分析。

4.分子筛

分子筛是人工合成的硅铝酸盐,是一类极性很强的吸附剂。其表面具有分布均有的空穴,分离性能取决于孔径的大小和其表面特性。通常包括4A(钠型)、5A(钙型)和13X(钠型)三类。

5.1.1.2 高分子多孔小球

高分子多孔小球是一类合成有机固定相,又称为高分子多孔微球或有机担体。其主要优点包括:①吸附活性低,容易得到对称峰;②对含羟基的化合物具有相对低的亲和力,羟基作用力越强,亲和力越弱;③可选择范围大,不仅可以直接使用,还能涂上固定液,从而增加色谱柱的选择性;④热稳定性较好,耐温可达250~270℃;⑤粒度均匀,机械强度高,耐腐蚀性较好。

5.1.1.3 键合固定相

以一种表面孔径粒度可以人为控制的球形多孔硅胶为基质,利用化学反应把固定液键合于载体表面制成的键合固定相。主要包括硅氧烷型、硅脂型、硅碳型等种类。其具有良好的热稳定性,可以防止固定液流失,提高柱效,适于快速分析。

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