气相色谱定性定量分析

一、 实验目的

（1） 了解气相色谱仪的组成、 工作原理以及使用方法。

（2） 掌握利用保留值定性的方法。

（3） 掌握气相色谱的归一化定量分析法。

二、 实验原理

气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固液两相间的分配系数不同将混合物分离、 测定的仪器分析方法， 特别适用于易挥发组分的分析测定。 当气化后的组分被载气带入色谱柱内后， 基于固定相对各组分的吸附或溶解能力的不同， 使各组分在色谱柱内的行进速度不同而彼此分离， 并按先后顺序离开色谱柱进入检测器， 在记录器上绘制出各组分的色谱峰——色谱图。

1. 组分的定性

在一定的色谱条件下， 每一种物质都有一个确定的保留值（如保留时间、 保留体积及相对保留值等）。 在相同条件下， 未知物质的保留值和某物质对照品的保留值相同时， 就可以认为该未知物与对照品为同一组分。

2. 组分的定量

依据组分色谱峰的峰高或峰面积对其进行定量分析。 常用的定量方法有归一化法、 外标法、 内标法和标准加入法。 其中归一化定量方法如下：

设试样中有n个组分，每个组分的质量为mi（i＝1，2，…，n），各组分含量的总和m为100％。当组分i的质量校正因子为fi时，其质量分数wi见式（5-20）：

三、 仪器和试剂

1. 仪器

（1） 气相色谱仪Agilent7890AGC， 其基本组成如下：

①进样口： 毛细柱进样口（S／SL）；

②检测器： 氢火焰检测器（FID）；

③色谱柱： HP-5MS毛细管柱（15m×250μm×0.25μm）；

④自动进样器；

⑤空气／氢气发生器。

（2） 气体： 氢气、 干燥空气、 高纯氮气（99.999％）。

2. 试剂

（1） 苯（分析纯）；

（2） 甲苯（分析纯）；

（3） 乙苯（分析纯）；

（4） 样品： 苯系物混合物样品（苯、 甲苯、 乙苯）。

四、 实验步骤

（1） 检查氮气、 氢气气源的状态及压力， 然后打开所有气源， 开启电脑及色谱仪， 按照气相色谱仪的使用方法开机并使之正常运行。

（2） 设置色谱条件（柱流速、 进样口温度、 检测器温度）， 并记录色谱设置条件。

（3） 准确量取苯系物的混合溶液后进样， 记录死时间、 保留时间、 相对保留时间。

（4） 分别量取3个苯系物纯样后进样， 根据组分的保留时间定性。

（5） 分别从仪器脱机程序中输出苯系物混合样品数据和单样数据， 用origin软件绘制色谱图。

（6） 在相同的色谱条件下， 根据色谱工作站计算的峰面积， 采用归一化法计算样品溶液中各组分的质量分数。

五、 数据分析

（1） 根据单个苯系物的色谱数据， 对混合苯系物样品色谱图和色谱峰进行定性。

（2） 采用归一化法计算混合苯系物溶液中各组分的质量百分含量。

（3） 计算理论塔板数。

实验获得的数据见表5-5、 表5-6。

表5－5 实验获得的数据1

表5－6 实验获得的数据2

思 考 题

1. 如何确定色谱图上各主要峰的归属？

2.FID检测器定量的依据是什么？