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—气相色谱仪操作规程

时间:2022-02-12 理论教育 版权反馈
【摘要】:调节氮气总压表至400kPa,调节载气压力至分析条件。打开色谱主机电源,参照实验条件分别设定进样口温度,检测器温度,柱温箱温度,若用户加装了毛细管进样口,则进样口温度需设定AUX1或AUX2。同时打开工作站电源,进入分析窗口。关闭氢气及空气流量阀,分别设定进样口、检测器及柱温箱温度为室温,进行仪器的降温,等柱温低于50℃、检测器及进样口低于100℃时,关闭工作站窗口。

3.4.2 GC—14C气相色谱操作规程

以氢火焰离子化检测器为例。

1.开机步骤

(1)打开载气(氮气)钢瓶,调节减压阀至0.5~0.6MPa,打开氢气及空气发生器电源(如使用氢气钢瓶则调节至0.2~0.3MPa)。

(2)连接好色谱柱,确认无漏气现象,确认进样垫及玻璃衬管处于良好状况,如需更换或清洗请在实验前完成。

(3)调节氮气总压表至400kPa,调节载气压力至分析条件。打开色谱主机电源,参照实验条件分别设定进样口温度(INJ),检测器温度(DET),柱温箱温度(COL),若用户加装了毛细管进样口,则进样口温度需设定AUX1或AUX2。同时打开工作站电源,进入分析窗口。

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图3-5 气相色谱流程

1—高压瓶;2—减压阀;3—载气净化干燥管;4—针形阀;5—流量计;6—压力表;7—进样器;8—色谱柱;9—检测器;10—放大器;11—温度控制器;12—记录仪

(4)按System键,仪器开始升温,待温度达到设定点后,调节氢气流量阀至60kPa左右,调节空气流量阀至45kPa左右,然后按住排空键进行点火,确认是否点火成功。此时应注意检查检测器的选择是否正确,如检测器开关此时应处于ON的状态,观察极性(pol)选择与当前的安装情况是否相符合。

(5)等待仪器稳定,在工作站上给样品取名字,进样分析。分析完毕后进行数据处理。

2.关机步骤

(1)关闭氢气及空气流量阀,分别设定进样口、检测器及柱温箱温度为室温,进行仪器的降温,等柱温低于50℃、检测器及进样口低于100℃时,关闭工作站窗口。

(2)关闭气源(载气、氢气和空气)。

(3)关闭主机电源。

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