总酸度的测定

1.原理

食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点(溶液呈浅红色，30s不退色)时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。其反应式如下:

2.适用范围

本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。

3.试剂

①0.1mol/LNa OH标准溶液: 称取氢氧化钠(AR)120g于250m L烧杯中，加入蒸馏水100m L，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6m L，加新煮沸过并已冷却的无二氧化碳蒸馏水至1000m L，摇匀。

标定: 精密称取0.4～0.6g(准确至0.0001g)经105～110℃烘箱干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50m L新煮沸过的冷蒸馏水，振摇使其溶解，加酚酞指示剂2～3滴，用配制的Na OH标准溶液滴定至溶液呈微红色30s不褪色为终点。同时做空白试验。计算式如下:

式中: c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;

m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g;

V1——标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，m L;

V2——空白实验中耗用氢氧化钠标准溶液的体积，m L;

204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。

②1%酚酞乙醇溶液: 称取1g酚酞溶解于100m L95%乙醇中。

4.操作方法

1)样品制备

①固体样品(如干鲜果蔬、蜜饯及罐头): 将样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。取适量样品(按其总酸含量而定)，用15m L无CO2蒸馏水(果蔬干品须加8～9倍无CO2蒸馏水)将其移入250m L容量瓶中，在75～80℃水浴上加热0.5h(果脯类沸水浴加热1h)，冷却后定容，用干滤纸过滤，弃去初始滤液25m L，收集滤液备用。

②含CO2的饮料、酒类: 将样品置于40℃水浴上加热30min，以除去CO2，冷却后备用。

③调味品及不含CO2的饮料、酒类: 将样品混匀后直接取样，必要时加适量水稀释(若样品浑浊，则需过滤)。

④咖啡样品: 将样品粉碎通过40目筛，取10g粉碎的样品于锥形瓶中，加入75m L80%乙醇，加塞放置16h，并不时摇动，过滤。

⑤固体饮料: 称取5～10g样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水加入250m L容量瓶中，充分振摇，过滤。

2)测定

准确吸取上法制备滤液50m L，加酚酞指示剂3～4滴，用0.1mol/LNa OH标准溶液滴定至微红色30s不退，记录消耗0.1mol/LNa OH标准溶液的体积(m L)。

5.结果计算

式中: c——标准Na OH溶液的浓度，mol/L;

V——滴定消耗标准Na OH溶液体积，m L;

m——样品质量或体积，g或m L;

V0——样品稀释液总体积，m L;

V1——滴定时吸取的样液体积，m L;

K——换算系数，即1mmol Na OH相当于主要酸的质量(g)。

因食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示(见表6-6)。

表6－6 换算系数K的选择

6.说明

①食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在p H值8.2左右，故可选用酚酞作终点指示剂。

②对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，遇此情况，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊，则宜采用电位滴定法。

③样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有CO2，因为CO2溶于水中以酸性的H2CO3形式存在，影响滴定终点时酚酞颜色变化，无CO2蒸馏水在使用前应煮沸15min并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。

④样品中CO2对测定亦有干扰，故在测定之前将其除去。

⑤样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择，为使误差不超过允许范围，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNa OH溶液不得少于5m L，最好在10～15m L。