油脂总羰基价的测定

实验十　油脂总羰基价的测定

【实验目的】

了解和掌握测定油脂总羰基价的意义和测定方法。

【实验原理】

油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物。一般油脂随储藏时间的延长和不良条件的影响，其羰基价的数值都呈不断增高的趋势，羰基价和油脂的酸败劣变紧密相关。因为多数羰基化合物都具有挥发性，且其气味最接近于油脂自动氧化的酸败臭，因此，用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变的程度，具有较好的灵敏度和准确性。目前我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目。大多数国家都采用羰基价作为评价油脂氧化酸败的一项指标。中国《食用植物油卫生标准》规定:羰基价≤20 mmol/kg。

羰基价的测定可分为油脂总羰基价和挥发性或游离羰基分离定量两种情况。后者可采用蒸馏法或柱色谱法。油脂总羰基价测定的原理是:油脂中的羰基化合物和2，4-二硝基苯肼反应生成腙，在碱性条件下生成醌离子，呈葡萄酒红色，在波长440 nm处具有最大的吸收，可计算出油样中的总羰基值。其反应式如下:

【实验材料】

市售各种植物油和动物油脂。

【实验器材】

带盖试管、10 ml移液管、恒温水浴、分析天平、分光光度计。

【药品试剂】

1．精制苯:取500 ml苯，置于1000 ml分液漏斗中，加入50 ml硫酸，小心振摇5分钟，注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50 ml硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗中，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。

2．三氯乙酸溶液:称取4．3 g固体三氯乙酸，加100 ml精制苯溶解。

3．2，4-二硝基苯肼溶液:称取50 mg 2，4-二硝基苯肼，溶于100 ml精制苯中。

4．氢氧化钾乙醇溶液:称取4 g氢氧化钾，加100 ml精制乙醇使其溶解，置于冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。

【实验方法】

1．称取0．025～0．1 g样品，置于25 ml容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取其中的5 ml，置于25 ml具塞试管中，室温暗处放置30分钟。

2．再加入3 ml三氯乙酸溶液及5 ml 2，4-二硝基苯肼溶液，振摇混匀。

3．在60℃水浴中加热30分钟，冷却后，沿试管壁慢慢加入10 ml氢氧化钾-乙醇溶液，使之成为二液层，塞好盖子，剧烈振摇混匀，然后放置10分钟。

4．以l cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440 nm处测定吸光度。

5．计算:

式中:

羰基价——每1 kg样品中各种醛的物质的量(mmol/kg);

A——测定时样液吸光度;

m——样品的质量(g);

V₁——测定用样品稀释液的体积(ml);

V——样品稀释后的总体积(ml);

854——各种醛的毫摩尔数的平均值。

【思考题】

简单叙述测定油脂总羰基价的意义和测定方法。