总磷的测定与分析

实验六　总磷的测定与分析

在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），主要存在溶液、腐殖质粒子或水生生物中。

一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，如富营养化，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。

一、实验目的和要求

学习废水中总磷的测定原理与方法；通过对处理过程中原水、厌氧段水样、缺氧段水样、好氧段水样中总磷的测定，分析认识厌氧段生物放磷、好氧段生物超量吸磷原理。

二、总磷测定原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。本方法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

三、实验步骤与方法

1.样品的采集与保存

水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存，用过硫酸钾消解前将水样调至中性。如24小时内测定，可不加酸固定。

2.水样的预处理

（1）取混合水样（包括悬浮物），经下述强氧化剂氧化分解，测得水中总磷含量。

吸取25.0mL混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25mL，使含磷量不超过30μg）于50mL具塞刻度管中，加5%过硫酸钾溶液4mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器加热，到压力为1.1kg/cm²（相应温度为120℃），调节温度使保持此压力30min，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。

（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

3.校准曲线的绘制

取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL，加水至50mL；

显色:向比色管中加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min；

测量:用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。

4.样品测定

分取适量经消解的水样加入50mL比色管中，用水稀释至标线，以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度，并从校准曲线上算出总磷值。

磷酸盐（mg/L）＝m/V

式中　m——由校准曲线方程算得的磷量，μg；

　V——水样体积，mL。