总灰分的测定

1.原理(GB5009.4—2010)

食品样品于500～600℃的马福炉中高温灼烧，水分和挥发成分被蒸发，有机物质被空气中的氧气燃烧成二氧化碳和氮的氧化物。灼烧过程中大部分的矿物质被转变成氧化物、硫酸盐、氯化物和硅酸盐。一些元素如铁、硒、铅和汞部分挥发。灰分数值系灼烧、称重后计算得出。

2.试剂和材料

①乙酸镁［(CH3COO)2Mg·4H2O)］:分析纯。

②乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100m L，混匀。

③乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100m L，混匀。

3.仪器和设备

①马福炉:温度≥600℃。

②天平:感量为0.1mg。

③石英坩埚或瓷坩埚。

④干燥器(内有干燥剂)。

⑤电热板。

⑥水浴锅。

4.分析步骤

1)坩埚的灼烧

取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马福炉中，在550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

2)称样

灰分大于10g/100g的试样称取2～3g(精确至0.0001g); 灰分小于10g/100g的试样称取3～10g(精确至0.0001g)。

3)测定

(1) 一般食品

液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马福炉中，550℃灼烧4h。然后冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。按式(4-1)计算。

(2)含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品

称取试样后，加入1.00m L乙酸镁溶液或3.00m L乙酸镁溶液，使试样完全润湿。放置10min后，在水浴上将水分蒸干。蒸干水分的样品先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马福炉中，550℃灼烧4h。然后冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。按式(4-2)计算。

(3)吸取3份与上述步骤(2)相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时，取算术平均值作为空白值。若标准偏差超过0.003g时，应重新做空白值试验。

4)计算

式中: X1(测定时未加乙酸镁溶液)——试样中灰分的含量，单位为g/100g;

X2(测定时加入乙酸镁溶液)——试样中灰分的含量，单位为g/100g;

m0——氧化镁的质量(乙酸镁燃烧后的生成物)，单位为g;

m1——坩埚和灰分的质量，单位为g;

m2——坩埚的质量，单位为g;

m3——坩埚和试样的质量，单位为g。

试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字。

试样中灰分含量≤10g/100g时，保留两位有效数字。

5)精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值5%。

6)说明

本法适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。