实验11 过氧化氢含量的测定
实验目的
(1)学习KMnO4测定H2O2的原理及方法;
(2)加深对KMnO4自身指示剂特点的体会。
实验原理
H2O2又称双氧水，在工业、生物、医药等方面应用广泛。利用H2O2的氧化性可漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒、杀菌;纯的H2O2可作火箭燃料的氧化剂;工业上利用H2O2的还原性除去氯气。
在稀硫酸溶液中，H2O2在室温下能定量、迅速地被KMnO4氧化，因此，可用KMnO4法测定其含量，有关反应式为
该反应在开始时比较缓慢，滴入的第一滴KMnO4溶液不容易褪色，待生成少量Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应速度逐渐加快。化学计量点后，稍微过量的滴定剂KMnO4(约10－6mol·L－1)呈现微红色指示终点的到达。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，可算出试样中H2O2的含量。
若H2O2试样中含有乙酰苯胺等稳定剂，则不宜用KMnO4法测定，因为此类稳定剂也消耗KMnO4。这时可采用碘量法测定，利用H2O2与KI作用析出I2，然后用标准硫代硫酸钠溶液滴定生成的I2。
仪器与药品
仪器:棕色酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、烧杯、棕色试剂瓶、移液管、容量瓶。
药品:0.02mol·L－1KMnO4标准溶液、30%H2O2样品、3.0mol·L－1H2SO4。
实验步骤
(1)用移液管移取30%H2O2样品5.00mL于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
(2)移取稀释后的溶液10.00mL置于250mL锥形瓶中，加入10～20mL去离子水和10 mL3.0mol·L－1H2SO4溶液，再用0.02mol·L－1KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色，30s内不褪色，即为终点，记录KMnO4标准溶液消耗的体积。
平行测定3次，计算H2O2的含量。
思考题
(1)用KMnO4法测定H2O2含量时，能否利用HNO3、HCl或HOAc来调节溶液的酸度?为什么?
(2)用KMnO4法测定H2O2含量时，能否在加热条件下滴定?为什么?
(3)为什么不直接移取0.2mL30%H2O2进行测定，而将样品稀释50倍后再移取10.00 mL测定?
(4)H2O2有哪些重要性质?使用时注意些什么?
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