用离子色谱法测定地表水中的痕量阴离子

一、 实验目的

（1） 学习离子色谱分析的基本原理及其操作方法。

（2） 了解常见阴离子的测定方法。

（3） 了解微膜抑制器的工作原理。

二、 实验原理

离子色谱法（Ion Chromatography， IC）是色谱法的一个分支， 它是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析技术。 物质在离子交换柱上或涂渍离子交换剂的纸上进行离子交换反应， 由于它所含有的离子特性具有差异， 故产生不同的迁移而得以分离， 再配以适当的检测器进行检测。 它具有以下优点： 可同时测定多组分的离子化合物， 分析灵敏度高， 重现性好， 选择性好， 分析速度快。 根据分离机理的不同它可分为双柱抑制型离子色谱法、 单柱非抑制型离子色谱法、 流动相离子色谱法和离子排斥色谱法。 用于离子色谱法的检测器有电导检测器、 紫外可见光度检测器、 荧光光度检测器、 安培检测器等。 离子色谱定性定量分析和一般色谱法相似， 具有多组分同时测定的能力， 但是需要标准物质对照。 离子色谱法已广泛应用于化学、 能源、 环境、 电子工业、 电镀、 食品、 地质、 水文、 医疗卫生、 造纸、 石油化工、 纺织等领域的各种分析， 尤在阴离子分析方面具有独到之处。

不同阴离子（如F-、Cl-、NO-3、NO-2、SO2-4 、PO3-4 ）等与低交换容量的阴离子树脂的亲和力不同， 这使之得以分离， 利用微膜抑制器， 可提高电导检测的灵敏度， 使微量阴离子得到准确显示， 从而根据峰高或峰面积测出相应含量。

三、 仪器与试剂

1. 仪器

（1） 离子色谱仪： EASY2000EASY色谱数据工作站， 含阴离子分析柱、 电导检测器；

（2） 超声波发生器；

（3） 注射器（1m L）；

（4） 容量瓶。

2. 试剂

（1） Na2CO3、Na HCO3（均为优级纯）。

（2） 去离子水， 其电导率＜2μs。

（3） 地表水。

（4）5种阴离子标准贮备液的配制。分别称取适量的Na F、KCl、K2SO4（于105℃下烘干2h，保存在干燥器内）、Na NO3、Na H2PO4（于干燥器内干燥24h以上）溶于水中，各转移到1000m L容量瓶中， 然后各加入10.00m L洗脱贮备液， 并用水稀释至刻度， 摇匀备用。5种标准贮备液中各阴离子的浓度均为1.00mg·m L-1。

（5） 5种阴离子的标准混合使用液的配制。 上述5种标准贮备液的体积见表5-8。

表5－8 配制标准混合使用液所需5种储备液的体积

吸取各标准贮备液于同一个100m L容量瓶中， 再加入1.00m L洗脱贮备液， 然后用水稀释至刻度， 摇匀。

（6） 洗脱贮备液（Na HCO3-Na2CO3）的配制。分别称取一定量的Na HCO3和Na2CO3 （于105℃下烘干2h， 并保存在干燥器内）， 溶于水中， 并转移到100m L容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。该洗脱贮备液中Na HCO3和Na2CO3的浓度为色谱柱所需浓度。

（7） 洗脱使用液（即洗脱液）的配制。 吸取上述洗脱贮备液10.00m L于1000m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 用0.45μm的微孔滤膜过滤， 即得0.0031 mol·L-1 Na HCO3-0.0024mol·L-1Na2CO3的洗脱液，备用。

四、 实验内容

（1） 实验条件：YSA8型分离柱；抑制器，抑制电流为80～90m A；洗脱液（Na HCO3-Na2CO3）流量：1.5～2.0m L·min-1；进样量为200μL。

（2） 打开电源，开启平流泵电源，流量调至1.5m L·min-1。测压，打开电导检测器，按下“调零”按钮， 打开EASY数据工作站， 按操作指南使用该色谱仪数据工作站。

（3） 吸取上述5种阴离子标准贮备液各0.50m L， 分别置于5只50m L容量瓶中， 各加入洗脱贮备液0.50m L， 加水稀释至刻度， 摇匀， 即得各阴离子标准使用液。

（4） 将仪器调至进样状态， 吸取1m L各阴离子标准使用液进样， 再把旋钮打至分析状态， 同时启动“开始”键， 样品开始进行分析， 记录色谱图， 各样品重复进样两次。

（5） 工作曲线的绘制。 分别吸取阴离子标准混合使用液1.00m L，2.00m L，4.00m L， 6.00m L，8.00m L于5只10m L容量瓶中， 各加入0.1m L洗脱贮备液， 然后用水稀释到刻度， 摇匀， 分别吸取1m L进样， 记录色谱图。 各种溶液分别重复进样两次。

（6） 取未知水样1.00m L， 加0.10m L洗脱贮备液， 稀释至10m L， 摇匀， 取0.20m L按同样的实验条件进样， 记录色谱图， 重复进行两次。

五、 数据记录与处理

（1） 按照EASY工作站使用手册， 分别绘制各标准工作曲线。

（2） 计算出未知液中各组分的含量。

（3） 打印分析结果和色谱图。

思 考 题

1. 电导检测器为什么可用作离子色谱分析的检测器？

2. 为什么在每一试样溶液中都要加入1％的洗脱液成分？