水中氰标准溶液适用于离子色谱吗

微量铁盐的存在可能会加速药物的氧化和降解，因而要控制铁盐的限量。采用硫氰酸盐法或巯基醋酸（mercaptoacetic acid）法检查，两个方法相比较，后者的灵敏度较高，但试剂较贵。硫氰酸盐法如下：

（1）原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

（2）方法：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25 ml，移置于50 ml纳氏比色管中，加稀盐酸4 ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35 ml后，加30%硫氰酸铵溶液3 ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；若显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照品溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置于50 ml纳氏比色管中，加水稀释成25 ml，加稀盐酸4 ml与过硫酸铵5 0 mg，用水稀释成35 ml，加30%硫氰酸铵溶液3 ml，再加水适量稀释成50 ml，摇匀）比较，即得。

本法用硫酸铁铵［FeNH4（SO4）2·12H2O］配制标准铁溶液，并加入硫酸防止铁盐水解，使其易于保存。当每50 ml溶液中含铁5～90 μg时，溶液的吸收度与浓度呈良好线性关系。 目视比色时以每50 ml溶液中含铁10～50 μg为宜。在此范围内，溶液的色泽梯度明显，易于区别。

在盐酸酸性条件下反应，可防止Fe3+的水解。经试验，以50 ml溶液中含稀盐酸4 ml为宜。

加入氧化剂过硫酸铵 既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+，同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。

（3）注意事项：某些药物（如葡萄糖、糊精和硫酸镁等）在检查过程中需加硝酸处理，硝酸也可将Fe2+氧化成Fe3+。因硝酸中可能含亚硝酸，它能与硫氰酸根离子作用，生成红色亚硝酰硫氰化物，影响比色，所以剩余的硝酸必须加热煮沸除去。

铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应，加入过量的硫氰酸铵，不仅可以增加生成的配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除因、枸椽酸根离子等与铁盐形成配位化合物引起的干扰。

若供试品管与对照液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可分别转移至分液漏斗中，各加入正丁醇或异戊醇提取，分取醇层比色。因硫氰酸铁配位离子在正丁醇等有机溶剂中的溶解度大，上述处理能增加颜色深度，同时也可排除上述酸根阴离子的影响。