微珠法测定痕量铁

一、实验原理

微珠法是一种微量分析方法，首先将待测元素、显色剂及有机提取剂溶于无水乙醇、丙酮等溶剂中，形成小体积均相显色体系，再加入水，改变其均相成分，使不溶于水的有机提取剂及待测元素和显色剂的配合物形成带色的微珠而析出。然后与标准色阶目视比色测定待测元素含量。微珠的体积视待测元素含量而定，小于10μL，甚至5μL，一般在30～50μL。这种微量相析技术比色比光度比色灵敏度提高了2～3个数量级，而且经济、快速，易于操作，设备简单。

二、仪器和试剂

1．仪器

瓷坩埚 （10个）、移液管 （0．1cm31支）。

2．试剂

（1）4，7－二苯基－1，10－菲啰啉 （向红菲啰啉）：0．1％乙醇溶液 （储备液）。

（2）向红菲啰啉：0．02％ （40％辛醇，60％乙醇溶液）。

（3）p H＝7的缓冲溶液：50％乙酸铵溶液。

（4）盐酸羟胺溶液：2％现配现用。

（5）Fe标准溶液：10μg／cm3，1μg／cm3，5％HCl介质。

三、实验内容

标准色阶的配制：取1μg／cm3的Fe标准溶液0、0．01cm3、0．02cm3、0．03cm3…、0．08cm3、0．1cm3于瓷坩埚中，不足0．1cm3者用5％HCl补充至0．1cm3，加1滴2％盐酸羟胺，2滴0．02％的向红菲啰啉显色剂，1滴50％乙酸铵缓冲溶液，无水乙醇4滴，摇匀。加水2滴使有机相析出，并摇动使有机相聚集成微珠。

样品操作：取0．1cm3自来水或环境水于瓷坩埚中，以下同标准色阶操作。微珠析出后与标准色阶对照比色。

四、数据处理

五、注意事项

（1）如果是矿样或生物样品，先将样品分解定容，然后再稀至约含Fe在1μg／cm3以内。如果样品溶液浓度低于0．11μg／cm3，可将样品溶液蒸发浓缩。

（2）本法除含Cu较高使微珠略带黄色外，其他元素不干扰。

（3）本法要求使用的试剂和蒸馏水中尽可能不含铁。如含铁过高，则先必须经萃取处理除Fe。

（4）使用完的坩埚用热稀HCl煮沸洗净，消除干扰。