有机化学实验常用的玻璃仪器和设备

在进行有机化学实验时，所用的仪器有玻璃仪器、金属用具、电器设备及其他一些设备。了解所用仪器和设备的性能、正确的使用方法和维护保养是对每一个实验者的起码要求。现分别介绍如下:

1.4.1　玻璃仪器和规格

有机化学实验用的玻璃仪器按其口塞是否标准，分为普通玻璃仪器(图1－2)和标准磨口玻璃仪器(图1－3)。标准磨口仪器由于可以互相连接，使用时既省时方便又严密安全，它基本上代替了同类普通仪器。

1．常用的普通玻璃仪器

图1－2　常用的普通玻璃仪器

2．标准磨口玻璃仪器

图1－3　标准磨口玻璃仪器

3．标准磨口玻璃仪器的规格

标准磨口玻璃仪器具有口塞尺寸的标准化、系列化和磨砂口塞的密合性好等特点，所以，同类规格的磨口、塞都可以紧密相连，不同规格的玻璃仪器也可借助适当的磨口接头(大小接头)使之连接。

标准磨口仪器的规格常用数字编号表示，常用标准磨口有10口、14口、19口、24口和29口等，数字表示磨口最大端直径的毫米数。有的标准磨口玻璃仪器有两个数字，例如14/30，表示磨口的直径为14mm，磨口长度为30mm。

学生使用的常量玻璃仪器一般是14口，19口的磨口玻璃仪器，微型化学实验中采用10口磨口玻璃仪器。

国产微型化学实验中使用的玻璃仪器大多数是常规玻璃仪器的微型化产物，如圆底烧瓶、直形冷凝管、空气冷凝管、锥形瓶等，其形状与常规玻璃仪器完全一样，只是容量较小，与常规玻璃仪器有一定的差别，如微型蒸馏、抽滤装置等。

1.4.2　常用玻璃仪器的使用、洗涤和干燥

1．常用玻璃仪器的应用范围

有机化学实验常用玻璃仪器的应用范围见表1－1。

表1－1　有机化学实验常用玻璃仪器的应用范围

续表

2．玻璃仪器使用时的注意事项

一般玻璃仪器使用时应注意以下几点:

(1)使用时，应轻拿轻放。

(2)加热玻璃仪器时要垫石棉网，不能用明火直接加热。

(3)抽滤瓶、量筒等厚壁玻璃仪器不耐热，不能作加热器皿使用，锥形瓶不耐压，不能用于减压操作中，计量容器不能高温烘烤。

(4)带有活塞的玻璃仪器(如分液漏斗)洗净之后.应在活塞与磨口之间放一纸片，以防粘连。

(5)温度计不能当作搅拌棒使用，温度计用后一般温度较高，不能立即用冷水冲洗，以免炸裂。

(6)使用完玻璃仪器后，应及时清洗、晾干。

标准磨口玻璃仪器使用时应注意的事项:

(1)磨口处必须洁净。若粘附有固体物，会使磨口对接不紧密，将导致漏气，甚至损坏磨口。

(2)一般使用时，磨口处不必涂抹润滑剂，以免粘附反应物或产物。但对于碱性反应，则应涂抹润滑剂，以防磨口和磨塞处因碱的腐蚀粘牢而无法拆卸。减压蒸馏时，宜涂真空脂以达到密封的效果。

(3)安装标准磨口仪器时，应正确安装，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则玻璃仪器容易被损坏。

(4)磨口玻璃仪器用后应及时拆卸洗净，以免放置过长时间造成磨口与磨塞之间粘牢而难以拆开。如果发生此情况，可用热水煮粘结处，或用热风吹磨口处，使其膨胀而脱落，还可用木槌轻轻敲打粘结处。

3．玻璃仪器的洗涤和干燥

(1)玻璃仪器的洗涤

使用清洁的实验仪器是实验成功的重要条件，也是化学工作者应有的良好习惯。仪器使用后应立即清洗。

1)一般方法:用毛刷蘸少许清洁剂刷洗器皿内外部，再用清水冲洗。仪器倒置，器壁不挂水珠，即表示已洗净，可供一般实验用。

洗涤时应根据不同的玻璃仪器选择使用不同形状和型号的刷子。如试管刷、烧杯刷、圆底烧瓶刷、冷凝管刷等。

2)用酸、碱或有机溶剂洗涤的方法:若用一般的方法难以洗净时，则可根据有机反应残渣的性质，用适当的溶液溶解后再洗涤。

例如，瓶内残留物为碱性物质时，可用稀盐酸或稀硫酸溶解;反之，酸性残留物则可用稀的氢氧化钠溶液清洗。不溶于酸碱的物质可选用合适的有机溶剂溶解，如回收的乙醇或丙酮等。但不要盲目使用酸、碱或各种有机溶剂清洗仪器，这不仅造成浪费，更重要的是避免加入的溶剂与性质不明的残留物发生反应造成危险，例如:硝酸与许多有机物发生激烈反应而导致意外事故。

3)用超声波清洗器:利用声波的振动和能量清洗仪器，既省时又方便，还能有效地清洗焦油状物。特别是对一些手工无法清洗的物品，以及粘有污垢的物品，其清洗效果是人工清洗无法代替的。

(2)玻璃仪器的干燥

仪器干燥程度可视实验要求而定，某些反应不需要干燥仪器;而某些反应则要求在无水条件下进行，因而必须将仪器严格干燥后再使用。干燥玻璃仪器的方法有如下几种:

1)自然风干:仪器洗净后瓶口向下放置，使其中水流尽，放置干燥架上晾干。

2)热气流烘干:倒置于气流烘干器的支管上烘干。

3)用有机溶剂干燥:急需用的仪器，可待仪器中水倒尽后加入少量95%乙醇或丙酮荡洗几次，然后再用吹风机吹干或用水泵抽去残留溶剂，即可立即使用。(注意!洗涤仪器所用的溶剂应倒回洗涤用溶剂的回收瓶中)。

4)烘箱烘干:备用仪器也可放入烘箱烘干，但是，计量仪器、冷凝管等切不可在烘箱内高温烘烤。

1.4.3　常用的常量反应装置

1．回流装置

在有机化学实验中，有些反应和重结晶样品的溶解往往需要煮沸一段时间，为了不使反应物和溶剂的蒸气逸出，常在烧瓶口垂直装上球形冷凝管(当回流混合液的沸点较高时，也可采用直形冷凝管)，冷却水自下而上流动，这就是一般的回流装置，如图1－4所示。回流操作时要注意两点:加热前务必加沸石;蒸气上升高度控制在不超过回流冷凝管有效长度的三分之一为宜。

图1－4　回流装置

(a)普通回流装置;(b)防潮回流装置;(c)气体吸收回流装置(d)滴加液体的回流装置;(e)控温－滴加－回流装置

图1－5是实验室常用的分水回流装置。它是在烧瓶与回流冷凝管之间增加了一支分水器。以便在反应过程中将生成的水分离出反应体系，达到提高转化率的目的。

2．搅拌装置

有些反应是在均相溶液中回流进行，一般不用搅拌(注意:对于未回流的均相反应，也需搅拌)。但有些反应是在非均相溶液中进行，或反应物之一是滴加的，这种情况需要搅拌。图1－6是三个常用的搅拌装置，其中(a)是可测量反应温度的回流搅拌装置;(b)是可以同时进行搅拌、回流和滴加液体的装置;(c)是集测温、滴加、回流、搅拌于一体的反应装置。

图1－5　分水回流装置

图1－6　搅拌装置

3．气体吸收装置

图1－7为气体吸收装置。此装置中都是采用水吸收的办法，因此，被吸收的气体必须具有水溶性(如氯化氢、二氧化硫等)。对于酸性物质，有的需用稀碱液吸收。图1－7中的(a)、(b)只能用来吸收少量气体。(a)中的三角漏斗口不能全浸入吸收液中，否则体系闭合，一旦反应瓶冷却，会形成负压而产生倒吸。如果气体排出量较大或速度较快时，可用图1－7中的(c)装置。

图1－7　气体吸收装置

4．仪器的装配与拆卸

安装仪器时，应选择好仪器的位置，先下后上，从左至右，逐个将仪器固定组装。所有的仪器要横平竖直，所有的铁架、铁夹或烧瓶夹都要在玻璃仪器的后面。拆卸的顺序则和组装的顺序相反。拆卸前，应先停止加热，移走热源，待仪器稍冷却后，关掉冷凝水，然后再逐个拆掉，拆除冷凝管时要注意不要将水洒在电炉或电热套上。

1.4.4　常用电器设备

1．电子天平

实验室中常使用的药物台秤最大称量为100 g，可精确到0.1 g。若要准确称量到0.001 g，需使用电子天平。电子天平是实验室常用的称量设备，在微型实验中更是必备的称量设备。它能快速准确称量，最大称量为200 g。在使用前应仔细阅读使用说明书或认真听取指导教师的讲解。

2．电热套

有机实验中常用的间接加热设备，分可调和不可调两种。用玻璃纤维丝与电热丝编织成半圆形的内套，外边加上金属外壳，中间填上保温材料，根据内套直径的大小分为50mL、250mL，500mL等规格，最大的可达3000mL。此设备使用较安全，用完后应放于干燥处。

3．电动搅拌机

电动搅拌机一般用于常量的非均相反应时搅拌液体反应物。使用时要注意以下几点:

(1)应先将搅拌棒与电动搅拌轴连接好，搅拌棒尽可能接近反应瓶底部，但不能相碰。

(2)再将搅拌棒用套管或塞子与反应瓶固定好;

(3)在开动搅拌机前，应先用手空试搅拌机转动是否灵活，如不灵活，应找出摩擦点，进行调整，直至转动灵活;

(4)如电机长期不用，应向电机的加油孔中加入一些机油，以保证电机以后能正常运转。

4．磁力加热搅拌器

实验室中常用的磁力加热搅拌器，可以同时进行加热和搅拌，特别适合于微型实验和反应液不粘稠的反应。使用时将聚四氟乙烯搅拌子放入反应容器内，根据容器大小选择合适尺寸的搅拌子，通过调速器调节搅拌速度。实验室使用的磁力搅拌器的一般性能为:

搅拌转速:0～1200 r/min;

控温范围:室温至100℃;室温至300℃(如集热式磁力加热搅拌器);

搅拌容量:20～3000mL;

电炉功率:300～1000W，可连续工作。

使用中严禁有机溶剂及强酸、碱等腐蚀性药品侵蚀搅拌器。使用完毕，应擦拭干净。

5．烘箱

实验室一般使用带有自动控温系统的电热鼓风干燥箱，使用温度50～300℃，主要用于干燥玻璃仪器或无腐蚀性、热稳定性好的药品。刚洗好的仪器，应先将水沥干后再放入烘箱中，带旋塞或具塞的仪器，应取下塞子后再放入烘箱中。要先放上层，以免湿仪器上的水滴到热仪器上造成炸裂。取出烘干的仪器时，应用干布垫手，以免烫伤。热仪器取出后，不要马上接触冷物体，如水、金属用具等。干燥玻璃仪器一般控制在100～110℃。干燥固体有机药品时，一般控温应比其熔点低20℃以上，以免熔化。

6．循环水真空泵

循环水真空泵是以循环水作为流体，利用射流产生负压的原理而设计的一种减压设备。广泛应用于蒸发、蒸馏和过滤等操作中。由于水可循环使用，节水效果明显，且避免了使用普通水泵时因高楼水压低或停水无法使用的烦恼，因此，是实验室理想的减压设备，一般用于对真空度要求不高的减压体系中。使用时应注意以下几点:

(1)真空泵抽气口最好接一缓冲瓶，以免停泵时倒吸。

(2)开泵前检查是否与体系接好，然后打开缓冲瓶上的旋塞。开泵后，用旋塞调至所需真空度。关泵时要先打开缓冲瓶上的旋塞，拆掉与体系的接口，再关泵。切忌相反操作。

(3)有机溶剂对水泵的塑料外壳有溶解作用，应经常更换水泵中的水。以保持水泵的清洁完好和真空度。

7．油泵

油泵是实验室中常用的减压设备，它多用于对真空度要求较高的反应中。其效能取决于泵的结构及油的好坏(油的蒸气压越低越好)，好的油泵能抽到10～100 Pa(1mmHg柱以下)以上的真空度。为了保护泵和油，使用时应注意做到:定期换油;当干燥塔中的氢氧化钠、无水氯化钙已结块状时应及时更换。

8．旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是由马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接收器组成，如图1－8。可在常压或减压下操作，可一次进料，也可分批加入蒸发液。由于蒸发器不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，液体附于壁上形成一层薄膜，加大蒸发面积，使蒸发速率加大。因此，它是浓缩溶液、回收溶剂的快速、方便装置。

图1－8　旋转蒸发仪