一、实验目的
胶质层指数是测定烟煤结焦性的一种方法，是苏联萨保什尼可夫等人在1932年提出的。主要测定烟煤最大胶质层厚度(Y值)、最终收缩度(X值)和体积曲线类型三个指标。这些指标能鉴定炼焦用煤的质量、检查煤层的质量、生产原煤和商品煤的质量，判断单种煤的类别。测定配合煤的Y值可作为炼焦配煤的主要指标之一。此外，通过对煤杯中结成的焦块的观察和描述，可得到焦块技术特征等辅助性资料。
二、基本原理
本法在模拟工业焦炉的条件下，对装在煤杯中的煤样进行单侧加热，在煤杯中形成一系列等温层面，而这些层面的温度由上而下依次递增，温度等于软化点的层面以下的煤都软化形成胶质体，在温度等于固化点的层面以下则结成半焦。因此，煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层三部分，如图23-1所示。
胶质层厚度主要取决于煤炭胶质期间的温度间隔，还受胶质体膨胀和实验条件的影响。
图23- 1 胶质层煤杯中的结焦过程示意图
在实验过程中，最初在煤杯下部生成的胶质层比较薄，以后逐渐变厚，然后又逐渐变薄，因此在煤杯中部出现胶质层厚度的最大值。在胶质层内，由于热分解产生了煤气，而胶质体的透气性又不好，积聚的煤气使胶质体发生膨胀，这种膨胀压力足以使压在煤样上的压力盘被抬起。如这些煤气在胶质层和半焦层内都找不到出路(如半焦很少裂缝)，膨胀将持续很久，这时煤的体积曲线呈山形，如果胶质体的透气性虽然不好，胶质体有时膨胀，但积聚的煤气有时能从半焦的裂缝中很快逸出，则煤的体积曲线时起时伏形成“之”字形;如膨胀不大而煤气透散也较慢，则体积曲线呈波形或下降形;如煤胶质体透气性好，而煤的主要热分解又在形成半焦以后进行，则煤的体积曲线呈平滑下降等。这样，由于煤的熔融、分解性质不同，煤的体积曲线是多种多样的。体积曲线形状与煤种有一定关系，但由于体积曲线只能分几类，其中还有混合型，缺乏数量概念，因此它们只能当作辅助指标。
煤杯内的全部煤样都结成半焦后，由于体积收缩，煤的体积曲线下降到最低点。以实验结束(730℃)时的煤样收缩所显现在体积曲线上的距离作为最终收缩度X值。X值取决于煤的挥发分、熔融、固化、收缩等性质和实验条件。
三、仪器设备
图23- 2 带平衡砣的胶质层测定仪示意图
1—底座;2—水平螺丝;3—立柱;4—石棉板;5—下部砖跺;6—接线夹;7—硅碳棒;8—上部砖跺;9—煤杯;10—热点偶铁管;11—压板;12—平衡砣;13、17—活轴;14—杠杆;15—探针;16—压力盘;18—方向控制板;19—方向柱;20—砝码挂钩;21—记录笔;22—记录转筒;23—记录转筒支柱;24—砝码;25—固定螺丝
1.复式胶质层测定仪:仪器有带平衡砣的(如图23-2所示)和不带平衡砣的(构造除不带平衡砣外，其余相同)两种类型。
2.煤杯:如图23- 3所示，其外径为70mm;杯底内径为59mm;从距杯底50mm处至杯口的内径为60mm;从杯底到杯口的高度为110mm。煤杯使用部分的杯壁应光滑，不应有条痕和缺凹。每使用50次后应检查一次使用部分的直径。检查时，顺其高度每隔10mm测量一点，共测六点，测得结果的平均数与平均直径(59.5mm)相差不得超过0.5mm，杯底与杯体之间的间隙也不应超过0.5mm。杯底的规格及其上的析气孔的布置如图23- 3所示。
3.胶质层层面探针:直径为1mm的钢针，下端是钝头。刻度尺上刻度单位为1mm。
4.胶质层测定仪的电热元件采用硅碳棒加热，其规格为:电阻6～8Ω;使用部分的长度150mm，直径8mm;冷端长度60mm，直径16mm;灼热部分温度极限1200～1400℃。硅碳棒的灼热强度能在距冷端15mm处降下来。可用5k VA的可调变压器或采用温度程序控制仪来控制升温速度。
5.测温用的热电偶和高温计:应用标准热电偶做校正。
6.仪器的附属设备:推焦器，清洁煤杯用的机械装置和切制石棉圆垫用的切垫机。
图23-3 煤杯及其他附件 (单位:mm)
四、实验准备
1—杯体;2—杯底;3—细钢棍;4—热电偶细管;5—压板;6—螺丝
1.试样应用对辊式破碎机破碎到全部通过1.5mm的圆孔筛，但不得过度粉碎。必须严格防止氧化，为此，试样应装在密封、避光的容器中，储存在阴凉处。从制样到实验的时间不应超过半个月。
2.在实验前应仔细将煤杯内壁、杯底、热电偶铁管及压力盘上所附着的焦屑、炭黑等用金刚砂布人工清除干净，并把各部件的表面擦光，亦可用清洁煤杯的机械装置，但不得使用金属工具。应仔细地清洁煤杯底受热面，清除其氧化层，仔细地清洁煤杯沟槽、杯底凸起部分和杯底上放置热电偶铁管的凹槽，并用针穿通杯底及压力盘上各析气孔。
3.为测胶质层厚度，使钢针能顺利地插到杯底和胶质层层面，在一光滑的细钢棍上用香烟纸粘制一纸管。纸管的直径为2.5～3.0mm，高度约为60mm。装煤杯时将钢棍插入纸管，纸管下端折约2mm，纸管上端与钢棍贴紧，应能很容易地把钢棍从纸管中抽出来，并防止煤样进入纸管。
4.用厚度为0.5～1.0mm的石棉纸做两个直径为59mm的石棉圆垫，在上部圆垫上还应留出供热电偶铁管穿过的圆孔。此外，在下部圆垫上对应压力盘上探测层面的小孔相对应的地方做一标记，在上部圆垫的相应地方留一供纸管穿过的小孔。
5.将杯底放入煤杯中，务必使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中，并使杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔中心点对准。
6.先把下部石棉圆垫铺在杯底上，并使垫上的圆孔对准杯底上的凹槽，再在杯内下部沿杯壁围上一条宽约60mm、长为190～200mm的滤纸条。把热电偶铁管放入杯底凹槽，把带有纸管的钢棍放在下部石棉圆垫上面已做好的标记处。用压板把热电偶的铁管和钢棍固定，使它们都保持垂直状态。
7.称试样(100±0.5)g，用圆锥四分法分为四部分，分四次装入杯中，每装25g之后，用金属针将试样摊平，但不得捣固。
8.将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上。把压力盘放入，再用压板把热电偶铁管加以固定，并将煤杯放入上部砖跺的炉孔中。把压力盘与杠杆连接起来，挂上砝码，并把杠杆调节到水平。
9.如试样在实验中生成流动性很大的胶质体而溢出压力盘时，则应另行装样实验，此时，应装好上部石棉圆垫，并将滤纸反复折复，用压力盘压平后，用直径2～3mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈，再放上压力盘，使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶之间的缝隙严密地堵起来。
10.在整个装样过程中，纸管应保持垂直状态。当压力盘与杠杆连好后，在杠杆上挂上砝码。把细钢棍小心地从纸管中抽出来(可轻加旋转)，务必使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，或煤粒进入纸管(可用探针试出)，须重新装样。
11.将热电偶置于热电偶铁管中，用胶质层层面探针通过压板小孔探测纸管底部，并读数作为基准零点。
12.加热前按下式求出试样的装填高度:
式中，h为试样的装填高度，mm;H为由杯底表面到杯口煤杯高度，mm;a为由压力盘表面到杯口的距离，mm;b为压力盘和两个石棉圆垫的总厚度，mm。
a的数值用钢尺测量，顺煤杯周围在四个不同地方共测量四次，取其平均值。H的数值应在每次装煤前实测，测定方法与测a的方法相同。b的数值可用卡尺实测(经常使用同样厚度的石棉纸时，不必每次测定)。同一试样平行测定时，装填高度的允许误差为1mm，超过允许误差时应重新装样。报告结果应将试样的装填高度的平均值附注于X值之后。
五、实验步骤
1.通电加热，控制升温速度，两煤杯温度最好保持一致，加热速度规定如下:在最初30min内，以8℃/min的速度把温度升高到250℃，在250℃以后，必须力求按3℃/min的速度均匀升温，每10min记录一次温度，在350～600℃期间，实际温度与应达到的温度的差不应超过5℃，其余时间内不应超过10℃。否则，实验作废。
2.温度到达250℃时，开始记录体积曲线。
3.对一般煤样，测量胶质层层面是在体积曲线开始下降后几分钟开始，到大约650℃时停止。如遇体积曲线呈山型或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当提前停止，一般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2～4次即可停止，并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。
4.测量胶质层上部层面时，须将探针通过压板和压力盘上小孔插入纸管中，将探针刻度尺放在压板上，将探针轻轻往下探测，直到其下端接触到胶质层时用手拿住，不使其再下降，读取层面到杯底的距离，并同时记录测量的时间。
5.测量胶质层下部层面时，应将探针小心地穿透胶质层，直到半焦坚固层为止，同时读取并记录下部层面的位置和测定的时间，然后将探针轻轻转动，小心地抽出，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线的形状和影响层面位置。
6.测量胶质层上、下部层面的频率应根据体积曲线的形状及胶质体的特性来确定。
(1)当曲线呈“之”字形或波形时，在体积曲线上升到最高点时测量上部层面，当体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面(但下部层面的测量不应太频繁，约8～10min/次)。如果曲线起伏非常频繁，可间隔一次或两次起伏再测。
(2)当体积曲线呈山形、平滑下降形或微波形时，上部层面每5min测一次，下部层面每10min测一次。
(3)当体积曲线分阶段符合上述典型情况时，上、下部层面测定的频率应分阶段按其特点依上述规定进行。
(4)当体积曲线呈平滑斜降形时(属结焦性不好的煤，Y值一般在7mm以下)，胶质层的上、下部层面往往不明显，总是一穿即达杯底，遇此情况，可暂停20～25min，使层面恢复，然后以每15min不多于1次的频率测量上、下部层面，力求准确测出下部层面的位置。
(5)如果煤在实验时形成流动性很大的胶质体，下部层面测定可稍晚开始，然后每隔7～8min测一次，到620℃也应堵孔。
(6)当温度达到730℃时停止实验，关闭电源，卸下砝码，使仪器全部冷却。
六、实验结果
通过以下步骤进行曲线的加工及胶质层测定结果的确定。
1.在体积曲线上方水平方向以温度、下方以时间作横坐标，在左侧标出层面距杯底距离为纵坐标，根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的“时间”数据，在图纸上标出“上部层面”和“下部层面”的点，分别以平滑的线加以连接，得出上、下部层面曲线。如按上法连成的层面曲线呈“之”字形，则应通过“之”字形部分各线段的中部连成平滑曲线作为最终层面曲线(如图23-4所示)。
2.取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离(读准到0.5mm)作为胶质层最大厚度Y(一般在520～630℃内出现)，如图23- 4所示。
图23- 4 胶质层曲线加工示意图
3.取730℃时体积曲线与零点线间的距离(读准到0.5mm)作为最终收缩度X(如图23- 4所示)。
4.将整理完毕的曲线图标明实验编号，与记录表23-1一并保存。
5.用体积曲线对照图(图23-5)，确定其类型。
6.鉴定焦块的技术特征，记入记录表中。
7.注明试样装填高度。如果测得胶质层厚度为零时，在报告Y值时，应该注明焦块的熔合状况。取前杯和后杯重复测定的算术平均值，计算到小数后一位，然后修约到0.5，作为实验结果报出。
表23- 1 胶质层指数实验记录表
续表
图23- 5 胶质层体积曲线类型图
a—平滑下降形;b—平滑斜降形;c—波形;d—微波形;e—“之”字形;f—山形;g，h—“之”山混合形
七、精密度
烟煤胶质层指数测定方法的重复性限:胶质层厚度Y≤20mm时为1mm，Y＞20mm时为2mm;最终收缩度X值为3mm。
八、注意事项
1.在实验过程中要严格控制升温速度，当煤气大量从杯底析出时，应向电热元件吹热风，使析出的煤气和炭黑烧去，以免发生短路。
2.在测量胶质层下部层面时，防止胶质体的带出和溢出。
3.如实验时，胶质体溢出到压力盘上，或在纸管中的胶质层层面骤然高起，则实验作废。
九、思考题
1.通过实验，分析本实验方法的主要缺点和最大优点。
2.在250℃以前，煤样发生了什么变化，250℃以后又发生了哪些变化?
3.体积曲线的不同类型有何意义? 体积曲线和上、下部层面的形状由什么决定?
十、附录:焦块技术特征的鉴定
对焦块技术特征进行观察并予以描述和记录，对在科研和生产中进一步了解煤的结焦性和估计该煤在规定条件下炼出的焦炭可能具有的性质有所帮助。但鉴别多是定性的，有时甚至带有一定的主观性，在工作中可以根据需要进行其全部或一部分项目的鉴定。
焦块技术特征的鉴别法如下。
1.缝隙:缝隙的鉴定以焦块底面(加热侧)为准，一般以无缝隙、少缝隙和多缝隙三种特征表示，并附以底部缝隙示意图(如图23-6所示)。
无缝隙、少缝隙和多缝隙是按单体焦块块数的多少区分的，单体焦块块数是指由于裂缝把焦块底面划分成的区域数(如一条裂缝的一小部分不完全时，允许沿其走向延长，以清楚地区分单体焦块数，图23- 6中的单体焦块数为8，虚线表示裂缝沿走向的延长线)。
图23- 6 单体焦块和缝隙示意图
单体焦块数为1时代表无缝隙;单体焦块数为2～6时代表少缝隙;单体焦块数为6块以上时代表多缝隙。
2.孔隙指焦块剖面的孔隙情况，以小孔隙、小孔隙带大孔隙、大孔隙很多来表示。
3.海绵体指焦块上部的蜂焦部分，可分为无海绵体、小泡状海绵体和敞开的海绵体。
4.绽边指有些煤的焦块由于收缩应力裂成的裙状周边，如图23- 7所示。依其高度分为无绽边、低绽边(约占焦块全高1/3以下)、高绽边(约占焦块2/3以上)和中等绽边(介于高、低绽边之间)。
海绵体和焦块绽边的情况应在记录表上以剖面图表示。
5.色泽:以焦块断面接近杯底部分的颜色和光泽为准。焦色分黑色(不结焦或凝结的焦块)、深灰色和银灰色等。
6.熔合情况:分为粉状(不结焦)、凝结、部分熔合和完全熔合等。
图23- 7 焦块绽边示意图
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