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车用汽油产品的实际胶质测定(喷射蒸发法)

时间:2022-10-31 百科知识 版权反馈
【摘要】:本方法是按《燃料胶质含量的测定喷射蒸发法》中规定的方法,对车用汽油进行实际胶质的实验。适用于测定车用汽油、航空汽油和用于配置挥发性馏分及航空涡轮燃料在试验时的实际胶质,也可用于测定车用汽油的未洗胶质含量。用本方法测定车用汽油中实际胶质的真正意义还没有确切地肯定下来。用胶质溶剂洗涤烧杯直至无胶质为止。

一、实验目的

(1)了解石油产品实际胶质测定的意义。

(2)掌握石油产品实际胶质测定的原理。

(3)掌握石油产品实际胶质测定的方法。

(4)了解石油产品实际胶质测定过程中的影响因素。

二、实验原理

本方法是按《燃料胶质含量的测定喷射蒸发法》(GB/T8019-2008)中规定的方法,对车用汽油进行实际胶质的实验。适用于测定车用汽油、航空汽油和用于配置挥发性馏分及航空涡轮燃料在试验时的实际胶质,也可用于测定车用汽油的未洗胶质含量。

实际胶质:航空汽油、航空涡轮燃料的蒸发残渣或车用汽油的蒸发残渣中的正庚烷不溶部分。

未洗胶质:车用汽油的蒸发残渣,包括实际胶质和不挥发的添加剂部分。

本方法是将已知量的燃料在控制温度和控制空气或蒸气流的条件下蒸发。若试样为航空燃料,则将所得残渣称量,并以“mg/100mL”报告;若为车用汽油,则将正庚烷抽提前和抽提后的残渣分别称量,所得结果以“mg/100mL”报告。

用本方法测定车用汽油中实际胶质的真正意义还没有确切地肯定下来。已经证明高胶质能使进气管、汽化器和进气阀产生沉积物和粘住进气阀。在大多数情况下,可以认为低胶质将确保进气系统没有这些困难。对车用汽油来说,试验的基本目的是测定试样以前或在试验条件下形成的氧化产物,而这些试验条件并没有像实际中遇到的那样苛刻。由于许多车用汽油中是有意掺进了非挥发性的油品或添加剂,所以必须用正庚烷抽提,使之从蒸发残渣中除去,以便测得有害物质(胶质)。

三、实验仪器与药品

1.实验仪器

实际胶质试验器(SYD-8019型)仪器结构如图1、图2所示。

图1 SYD-8019型实际胶质试验器
1—减压阀;2—蒸发浴;3—温度计架;4—喷气嘴;5—温度计;6—空气压力表;7—电源线和保险丝;8—电源开关;9—仪器进气口;10—流量计;11—温控仪;12—定时器;13—定时启动按钮

(1)减压阀:调整外接气泵对仪器的供气压力。

(2)蒸发浴:三个蒸发浴,内置试样杯和试样。

(3)温度计架:用于安装温度计。

(4)喷气嘴:其喇叭形喷嘴向试样喷气。

(5)温度计:(-5~400)℃,分度值±1℃的玻璃管温度计,共三支,分别检测三个蒸发浴的温度。

(6)空气压力表:显示外接气泵供气压力。

(7)电源线和保险丝:左侧为电源线,右侧为保险丝座,内置15A保险丝。

(8)电源开关:本仪器的总电源开关,打开此开关,仪器接通工作电源。

(9)仪器进气口:气源从此口进入仪器。

(10)流量计:浮球式流量计,分别显示三个喷嘴的喷出空气流量。

(11)温控仪:数字温度控制器,用作设定控制温度,实时显示恒温浴的温度。

(12)定时器:通过数字拨盘设定定时时间。

(13)定时启动按钮:按动此按钮,定时器开始工作。

2.辅助仪器及试剂

(1)天平。精确到0.1mg。

图2 喷射蒸发实际胶质测定仪

(2)烧杯:容量为100mL。

(3)冷却容器:干燥器。

(4)温度计:符合GB/T514中GB-29号温度计的技术要求。

(5)空气压缩机:压力不大于35kPa的过滤空气。

(6)正庚烷:分析纯。

(7)胶质溶剂:等体积甲苯和丙酮的混合物。

(8)试验用油:车用汽油。

(9)铬酸洗液:浓硫酸、重铬酸钾

四、仪器的使用和试验步骤

1.测试前准备

(1)仔细阅读中华人民共和国标准《燃料胶质含量的测定喷射发法》(GB/T8019-2008)中关于航空汽油和车用汽油进行实际胶质试验的条款,了解并熟悉标准所阐述的准备工作、试验步骤和试验要求。

(2)按上述标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验器具、材料等。

(3)检查本仪器的工作状态,应符合本说明书所规定的工作环境和工作条件。

(4)检查本仪器的外壳,必须处于良好的接地状态。

(5)本仪器工作电源AC220±10V,50Hz,2500W,接入仪器的电源线应有良好的接地端。

(6)检查空气压缩机工作应正常,然后将空气压缩机的送气管与本仪器的进气转换接头连接。

2.仪器使用和操作

(1)用胶质溶剂洗涤烧杯(包括配衡烧杯)直至无胶质为止。用水彻底清洗,并将其浸泡在新配的铬酸溶液中(浸泡6h),用不锈钢镊子从清洗液中取出烧杯,先用自来水,后用蒸馏水彻底洗涤烧杯,并置于150℃的烘箱中至少干燥1小时,将烧杯放在干燥器中(至少冷却2小时)。

(2)以配衡烧杯的质量作为空白,称量并记录各试验烧杯的质量,精确值0.1mg。

(3)开启减压阀,将减压阀开至中间位置,将三个流量计的调节旋钮打开并旋到约中间位置。打开空气压缩机,检查和调节输出空气压力,并结合调节仪器减压阀,使空气压力表的指示值保持在约0.035MPa。

(4)安装好温度计架,将三支(-5~400)℃温度计通过温度架插入三个试验用烧杯底,慢慢旋开空气流量计调节旋钮,使空气流量计的浮子指示值慢慢上升到(600±90)mL/S范围内。慢慢调节三个空气流量计的调节旋钮调节,使其浮子指示值约在(600±90)mL/S(约36L/min)。

(5)接通仪器电源,设置温度控仪的设定温度至163℃,对蒸发浴加热,自动控制升温至设定温度,同时观察蒸发浴中间温度计,温度是否在160℃~165℃范围内。当测得三烧杯底温度在150℃~160℃范围内时,可取走三支温度计,这时仪器可以转入空气蒸气法实际胶质测试。如三烧杯底温度不在150℃~160℃范围内,应适当提高或降低温度控制仪的设定温度,但必须保证蒸发浴的温度在160℃~165℃范围内。

(6)用量筒量取50mL试样加至试样烧杯,把装有试样的烧杯和配衡烧杯放入蒸发浴中,放进第一个烧杯和最后一个烧杯之间的时间要尽可能短,用不锈钢镊子将锥形转接器接入,保持规定的温度和流速,使试样蒸发30min。

(7)加热结束时,用镊子移走锥形转接器,将烧杯从蒸发浴中转移至冷却器中(至少冷却2小时),称量并记录其质量。

(8)对未洗胶质含量结果小于0.5mg/100mL的非航空燃料,不用洗涤;若未洗胶质含量不小于0.5mg/100mL,向每个盛有残渣的烧杯中加入25mL正庚烷并轻轻旋转30s,使混合物静置10min,同时用相同的方法处理配衡烧杯。

(9)小心倒掉正庚烷溶液,防止任何固体残渣损失。

(10)用第二份25mL正庚烷,重复步骤(8)和(9)重新进行抽提。如果抽提液带色,则应重新进行第三次抽提(不能进行3次以上抽提,因为部分不能溶解的胶质可能会由于机械操作而损失,会导致测得的溶剂洗胶质含量偏低)。

(11)把烧杯(包括配衡烧杯)放进保持在160℃~165℃的蒸发浴中,不放锥形转接器,使烧杯干燥5min。

(12)干燥结束时,关闭仪器电源和空压机电源,用镊子从蒸发浴中取出烧杯,放进干燥器中冷却(至少2小时),称量并记录各试验烧杯的质量,精确值0.1mg。

(13)称量后将各实验烧杯按试验步骤(1)清洗干净后放入干燥器中备用。

(14)实验结束后关小空气压缩机输出空气压力阀门,使流量计浮子下降到0稍上位置,如低于0位,下次开启空气阀门时浮子会产生上下跳动,不能平稳上升。

(15)关闭仪器和压缩机电源,清理实验台面。

五、数据处理

1.胶质含量计算

车用汽油或其他非航空燃料的实际胶质含量A(mg/100mL)按下式计算:

A=K(m4-m3+m5-m7

车用汽油或其他非航空燃料的未洗胶质含量U(mg/100mL)按下式计算:

U=K(m2-m3+m5-m6

式中,K——换算系数,mg/(100mL·g),等于2000;

   m2——试验步骤(7)中记录的试样烧杯加残渣质量,g;

   m3——试验步骤(2)中记录的试样烧杯质量,g;

   m4——试验步骤(12)中记录的试样烧杯加残渣质量,g;

   m5——试验步骤(2)中记录的配衡烧杯的质量,g;

   m6——试验步骤(7)中记录的配衡烧杯的质量,g;

   m7——试验步骤(12)中记录的配衡烧杯的质量,g。

2.精密度

两次试验结果(实际胶质含量)之差不应大于10mg。

两次试验结果(未洗胶质含量)之差不应大于30mg。

3.报 告

(1)报告胶质值准确至1mg/100mL,作为本方法的实际胶质或未洗胶质。

(2)取重复测定的两个结果的算术平均值,作为本次试验的测定结果。

六、注意事项

(1)仪器应放置在平稳牢固、无易燃易爆物质的工作台上,且工作环境应通风、干燥。

(2)本仪器为高温仪器,工作室仪器表面及内部会存在高温,试样的取放、部件的安装和拆卸,应使用防护工具,或待仪器完全冷却后进行,谨防烫伤

图3 实验数据重复性及再现性

(3)蒸发浴试验孔系铝制材料,清污擦洗不能损坏表面。

(4)在试验器供气之前,将空气压缩机储气筒下的排水阀口打开,待筒内存水放尽后关闭阀口,再向试验器供气,以免空压机筒内存水带到试验器空气流量计中引起空气流量变化,影响测试结果。

(5)仪器出现故障时应立即切断电源,待仪器完全冷却后请专业人员维修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外。

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