测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
1．仪器装置 如图5－7所示。A为1 000ml（或500ml、2 000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0．1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
2．测定法
（1）甲法：本法适用于测定相对密度在1．0以下的挥发油。取供试品适量（相当于含挥发油0．5～1．0ml），称定质量（准确至0．01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
（2）乙法：本法适用于测定相对密度在1．0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30min后，停止加热，放置15min以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
图5－7 挥发油测定器装置图
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行
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