磷脂的制备工艺

子任务三　磷脂的制备工艺

磷脂一般是从植物油精炼过程中分离出来的，是制油工业一种最重要的副产品。当无水分存在时，磷脂以分子分散状态溶解于油中。当向毛油中加入适量水并搅拌时，由于磷脂具有强烈的吸水性，水进入油相与磷脂结合形成胶粒，与油分离形成双层混合物。这种胶粒含油30%，含水化磷脂70%。它比油重，借助于沉降或离心法可从油脂中分离出。

一、大豆浓缩磷脂的制备

磷脂有亲水基和亲油基两个基团，当油中无水时，大豆磷脂在毛油中以内盐结构存在，内盐结构不稳定，体积小，极性弱，易分散在油中。在高温时，磷脂以内盐结构很稳定地存在于油中。依据磷脂的吸水膨胀性，若加水或蒸汽使其水化，极性增加，体积变大，磷脂胶团之间易吸引并沉淀下来，经过静置分层或离心分离，就从油脂中分离出来，再经过真空脱水就可得到浓缩磷脂。

(一)原料

不同原料制得的磷脂产品的产量和质量差别较大。应注意几点:机榨毛油不宜作为提取磷脂的原料;浸出毛油的豆粕含杂量须低于0.1%(可采用板框过滤机过滤)，否则不能生产高级磷脂;高温油脚不能生产磷脂，因为有的工厂一、二蒸的蒸发温度高达160℃～250℃，使油中磷脂色深味苦。故要求蒸发必须负压，控制蒸发温度在105℃以下。

(二)工艺路线

制备大豆浓缩磷脂的工艺路线如图10－7所示。

图10－7　大豆浓缩磷脂的生产工艺路线

(三)工艺要点

1.离心分离

对油脚进行离心分离，破乳、撇油、除杂，这一步是在浓缩之前进行的。毛油进行水化脱磷，水化后沉淀4h以上，水化油脚抽至脱水罐进行脱水，脱出超饱和的部分水分。操作时，保持真空度0.8MPa以上，用0.2MPa的间接蒸汽加热，温度在85℃左右，3h后达到棕色的颗粒状，此时磷脂吸水量为饱和。水化后油脚磷脂结晶为凝胶状，含大量的油、水和杂质，必须通过离心的方法将其除去。实验中将油脚放到离心管中，离心机转速400r/min，离心后管类杂质分4层，由上到下依次为油层、水层、油脚层和杂质层。将油水撇出，油脚取出，杂质去除，使离心后的油脚同原来相比，含油量、含水量、含杂量大大降低，对后续工序十分有利。分离后的油脚进行二次脱水，这时用75℃的循环水加热，并在0.93MPa真空下脱水，直至分水罐内无水滴时为止，一般时间为3.5～4h。

2.真空浓缩

浓缩阶段需控制两个关键参数:真空度、温度。控制的原则是高真空、低温度。随着浓缩的进行，真空度不断升高，当水分含量有30%～40%降低至2%～3%时，易产生泡沫而发生液泛，此时用高真空杀泡。浓缩效果较好的参数为101.3Pa，85℃。浓缩的同时加入过氧化氢作漂白剂，用量为过氧化氢体积占油脚体积的1%～4%。浓缩时间一般为5～6h。浓缩结束后得到第一步产品浓缩磷脂。

3.乙醇浸洗

用乙醇浸洗的目的是将粗磷脂中的卵磷脂萃取出来，溶解到乙醇溶液中。该步骤很关键，若萃取不好，造成磷脂的流失，直接影响到卵磷脂的产率。因此，乙醇的浸洗要反复进行，多次浸洗，最大限度使粗磷脂中的卵磷脂溶解到溶液中。一同浸出的物质还有油脂、脂肪酸和各种杂质，需在后续工序中陆续分离除去。浸洗一般用浓度为85%的乙醇溶液，在20℃～70℃低温进行，搅拌速度80～90r/min。当浸洗液呈棕黄色时，停止搅拌，撇出上层溶液，然后重复浸洗，直至卵磷脂大部分溶出，洗液颜色浅淡为止，常需浸洗5～6次。最后不溶的残余物为浓缩磷脂中不溶于乙醇的卵磷脂与肌醇磷脂。

4.脱色

采用粉末活性炭作吸附剂，产品的纯度、产率、颜色等指标较好。硅胶或中性三氧化二铝效果不佳。若用颗粒状活性炭作吸附剂，产品纯度高，但产率低，颜色也不够好。因此，最终推荐粉末活性炭作为卵磷脂脱色的吸附剂。

5.真空蒸发

卵磷脂与乙醇液的分离步骤中，由于磷脂对热敏感，为得到较好的蒸馏效果，确保卵磷脂的良好质量和颜色，需采用真空蒸发。蒸馏采用真空浓缩锅，真空度为86.1～101.3 kPa，温度为70℃以下。提高蒸馏效果的办法是提高真空度，延长时间，但不可升温。当馏出物渐少，锅内物呈黄色、粘稠状时，结束蒸馏。

6.丙酮浸洗

加入丙酮的目的是将卵磷脂中的油溶性物质萃取出来。要求使用的丙酮必须无水，用量为卵磷脂的9倍。浸洗时要强力搅拌，转速为200～300r/min。浸洗需5～6次，直至卵磷脂与丙酮形成了较好的悬浮液。这时可以过筛(筛下为卵磷脂)，去到下一个工序。少量的筛上物要继续浸洗，直至全部成为筛下物。丙酮浸洗时丙酮液的pH值对产率影响也很大，采用pH值为8.5左右的丙酮液，产率较高。

7.布袋离心

过筛后筛下物卵磷脂湿度很大，内部丙酮的含量很高。为了缩短烘干的时间，确保磷脂质量，在烘干之前，将卵磷脂进行布袋离心分离。离心后可去除磷脂内的大量丙酮(离心时磷脂留在布袋内，丙酮液被甩出布袋，集于布袋外的离心管中)，从而缩短了真空干燥的时间，还回收了这部分丙酮。

8.干燥

取出离心后布袋内的磷脂，放于搪瓷盆中，用真空度101.3kPa，温度65℃～70℃烘干4h后再置于红外线灯下，距灯200mm处烘至无丙酮味止。

二、蛋黄磷脂的制备

目前，磷脂产品主要从大豆和蛋黄中提取得到。与大豆磷脂相比，蛋黄磷脂最明显的特点是其磷脂酰胆碱含量高于大豆磷脂3倍以上，而磷脂酰胆碱又是体现磷脂功能性质的主要成分。蛋黄磷脂的产品纯度高，氧化稳定性优于大豆磷脂。因此，蛋黄磷脂的提取和应用受到人们的广泛关注。

(一)粗卵磷脂的提取

1.材料

鲜鸡蛋。试剂为食用乙醇、丙酮、蛋白酶。

设备为电子分析天平、R－206真空蒸发器、循环式真空泵、电动搅拌器、离心机及实验室其他常用设备。

2.工艺路线

禽蛋的清洗、杀菌、打蛋、去壳→蛋黄→酶解→加乙醇搅拌→离心、提取(反复3次)→合并上清液→蒸发回收→真空干燥→粗卵磷脂

3.工艺要点

(1)清洗、杀菌、打蛋、去壳

用流动水对原料鲜鸡蛋进行清洗，采用0.4%的NaOH溶液浸泡清洗后的鸡蛋，经5min杀菌后，再用清水洗净、吹干，然后去壳、分离，可得到蛋黄，要求蛋黄和蛋清要彻底分离。

(2)酶解

加入一定量蛋白酶进行水解，可破坏脂蛋白的结构，使蛋黄粘度下降，易于提取。酶解温度为37℃，酶解时间2h。

(3)加乙醇搅拌

均匀加入乙醇，速度不能过快，分3次加入到蛋黄液中。

(4)离心、提取

将配制好的溶液进行10m in离心处理，转速为4 000 r/mina，取上清液(反复3次)。

(5)蒸发回收

经反复提取3次的上清液收集，通过旋转蒸发仪回收溶剂，即可获得卵磷脂。

(6)真空干燥

将卵磷脂产品放入真空干燥器中，将温度保持在25℃～30℃，经24～48h干燥可得干物质。

(二)高纯度卵磷脂的提取

1.材料

市售鲜鸡蛋。

试剂为甲醇、乙醇、丙酮、蛋白酶、氯化镉、抗坏血酸等。

仪器为可见分光光度计、电子分析天平、R－206真空蒸发器、循环式真空泵、电动搅拌器、离心机及实验室其他常用设备。

2.提取工艺

禽蛋的清洗、杀菌、打蛋去壳→蛋黄→蛋白酶(添加量为0.06%)酶解→加乙醇搅拌(乙醇浓度90%)→离心、提取(温度25℃)(反复3次)→合并上清液→蒸发回收→冷冻干燥→粗卵磷脂→将精卵磷脂溶于乙醇→加入金属沉淀剂(金属离子浓度40%)→分离沉淀物→加丙醇洗涤→真空干燥，得精制卵磷脂。