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油脂羟值的测定

时间:2022-02-11 百科知识 版权反馈
【摘要】:实验八 油脂羟值的测定1.掌握油脂羟值的概念和测定的一般方法。2.了解油脂羟值测定在实际生活中的应用。三酰甘油的乙酰化程度一般用乙酰值表示。常见三酰甘油的乙酰值在2~20之间。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。需要注意的是,在滴定中,存在于油脂中的游离脂肪酸也被碱中和,所以测定羟值时需要同时测定油脂的酸值,最后计算求得羟值。
油脂羟值的测定_生物化学实验指导

实验八 油脂羟值的测定

【实验目的】

1.掌握油脂羟值的概念和测定的一般方法。

2.了解油脂羟值测定在实际生活中的应用。

【实验原理】

羟值亦称乙酰化值。三酰甘油的乙酰化程度一般用乙酰值(乙酰化价)(acetylation number)表示。它是指样品被乙酰化的羟基数。乙酰值指的是中和从1 g乙酰化产物中释放的乙酸所需要的KOH的毫克数。常见三酰甘油的乙酰值在2~20之间。蓖麻油由于含有大量的蓖麻油酸(88%~94%),因此它的乙酰值很高,为124~150。

油脂乙酰化的反应式为:

img33

CH3COOH+KOH→CH3COOK+H2O

本实验中采用的方法是以对甲苯磺酸作催化剂,在乙酸乙酯中利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。需要注意的是,在滴定中,存在于油脂中的游离脂肪酸也被碱中和,所以测定羟值时需要同时测定油脂的酸值,最后计算求得羟值。

【实验材料】

市售各种植物油和动物油脂。

【实验器材】

250 ml碘瓶、50 ml滴定管、10 ml移液管、磁力搅拌器、恒温水浴、感量0.001 g分析天平。

【药品试剂

1.乙酸化溶液:将1.4 g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111 ml无水乙酸乙酯中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢地加入12 ml新蒸馏的乙酸酐,保存在干燥器中。乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后,过滤、蒸馏备用。

2.3∶2(V/V)吡啶/水混合液。

3.混合指示剂:将3倍体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1倍体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。

4.2∶1(V/V)正丁醇/甲苯混合液。

5.0.1 mol/L氢氧化钾-甲醇标准溶液:取氢氧化钾6.8 g,加水4 ml使之溶解,加入甲醇稀释成1000 ml,用橡皮塞密封,静置24小时,迅速倾取上清液,置于棕色玻璃瓶中,并用橡皮塞密封。标定的方法同氢氧化钠乙醇滴定液的标定方法一样。

【实验方法】

1.称取3~5 g约含5 mg当量羟基的样品(样品质量(g)= 280/羟值)。放入250 ml碘瓶中。准确加入10 ml乙酰化溶液,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯湿润瓶口。在磁力搅拌器上面搅拌,使样品溶解。

2.将碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度约10 mm,保持45分钟。

3.取出碘瓶,冷却至室温,加入2 ml蒸馏水,混匀后再加入10 ml吡啶/水混合液,在磁力搅拌器上面搅拌5分钟。

4.用30~60 ml正丁醇/甲苯混合液冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂,用0.1 mol/L氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得清澈时,再加入2~3滴混合指示剂,继续滴定,直到溶液由黄色变为蓝色,即为滴定终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积(ml)V2

5.在相同条件下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V1

6.计算。每次试验的羟值Hv按下式计算:

img34

式中:

Hv——羟值(mg KOH/g);

V2——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积(ml);

V1——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积(ml);

N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度;

G——试样质量(g);

Av——试样的酸值(mg KOH/g);

【思考题】

1.简单叙述测定油脂羟值的意义。

2.羟值的测定还可以应用在哪些方面?

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