【目的与要求】
（1）练习搅拌器的使用；
（2）了解蒸馏技术在分离液体混合物中的作用；
（3）了解盐析在分液中的作用；
（4）复习巩固醇的氧化反应。
【反应式】
【所需试剂】
环己醇10.4 mL（10.0 g，0.1 mol）；次氯酸钠水溶液75 mL（浓度约1.8 mol/L）；冰乙酸25 mL；饱和亚硫酸氢钠溶液；碳酸钠；氯化钠；淀粉-碘化钾试纸。
【操作步骤】
在250 mL三口瓶中分别安装搅拌器、温度计及Y形管。Y形管的一口安装滴液漏斗，另一口接回流冷凝管。在三口瓶中加入10.4 mL环己醇和25 mL冰乙酸，在滴液漏斗内放入75 mL次氯酸钠水溶液（浓度约1.8 mol/L）。开动搅拌，在冰水浴冷却下，逐滴加入次氯酸钠水溶液，使瓶内温度维持在30℃～35℃。待所有次氯酸钠溶液滴加完后，反应液从无色变为黄绿色，用淀粉-碘化钾试纸检验呈正性反应［1］。在室温下继续搅拌15 min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液1～5 m L，直至反应液变成无色，以及对淀粉-碘化钾试纸成负性反应。
在反应混合物中加入60 mL水后进行蒸馏，收集45～50 mL馏出液（含有环己酮、水和乙酸）。在搅拌下，向馏出液中分批加入6.5～7.0 g碳酸钠中和乙酸，至反应液呈中性为止。然后加入8 g氯化钠，使有机相析出。将混合液倒入分液漏斗中，分出环己酮。水层用25 mL乙醚萃取，合并环己酮与乙醚的萃取液，用无水硫酸镁干燥。在水浴上蒸出乙醚后，蒸馏收集150℃～155℃馏分。产量7.5～8.0 g，产率77%～82%。
【注释】
［1］假如混合物用淀粉-碘化钾试纸试验未显正性反应，可再加入5 mL次氯酸钠溶液，保证有过量的次氯酸钠存在，使氧化反应完全。
【产物谱图】
环己酮的红外谱图如图4-7所示。
图4-7 环己酮的红外谱图
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