环己酮的制备

实验技术九　环己酮的制备

【实验目的】

（1）学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。

（2）进一步掌握搅拌、萃取、干燥、蒸馏等基本操作。

【仪器及药品】

1.仪器

电动搅拌器（或磁力搅拌器）、电热套、标准磨口仪。

2.药品

环己醇、乙醚、铬酸溶液（按下文中“注意事项（1）”的方法自己配制）、5%碳酸钠溶液、无水硫酸钠。

【实验原理】

【实验装置】

见图5－6。

图5－6　环己酮制备实验装置

（a）回流滴加装置；（b）蒸馏装置

【实验步骤】

1.粗产物的制备

按图5－6（a）安装好装置，于三颈瓶中加入2.65mL环己醇和12.5mL乙醚，摇匀且冷却至0℃。开动搅拌，将冷却至0℃的25mL铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后继续搅拌20min。

2.分离提纯

将反应混合物转移到分液漏斗中分出醚层，水层用乙醚萃取两次（每一次12.5mL），将3次的醚层合并，用12.5mL　5%Na₂CO₃溶液洗涤一次，然后用水洗涤4次（每次12.5mL）。用无水Na₂SO₄干燥，用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集152～155℃馏分。称重，计算产率。

【注意事项】

（1）铬酸溶液配制：将20g Na₂Cr₂O₇·2H₂O溶于60mL水中，在搅拌下慢慢加入14.8mL　98%浓硫酸，最后稀释至100mL。

（2）在第一次分层时，由于上下两层都带深棕色，不易看清其界线，可加少量乙醚或水，则易看清。

（3）乙醚容易燃烧，必须远离火源。

（4）铬酸溶液具有较强的腐蚀性，操作时多加小心，不要溅到衣物或皮肤上。

（5）环己酮和水可形成恒沸物，使其沸点下降，用无水Na₂SO₄干燥时一定要完全。

【考核评分】

见表5－3。

表5－3　环己酮的制备操作考核评分表

续表