明矾的制备

实训目的

（1）掌握利用废铝制备明矾的方法。

（2）学会利用溶解度概念进行实践操作。

（3）理解从溶液中培养晶体的原理和方法。

预习要求

实训前应明确实训原理，将实训用品仔细检查一遍。将时间安排好，小组成员做好分工，以免冲突，使实训失败。设计好实训过程和报告格式。

参考学时

4学时。

实训原理

1．明矾的制备

将废铝溶于1．5mol·L-1KOH溶液制得KAlO2。

向KAlO2溶液中加入一定量的H2SO4溶液，较低温度（如室温）时可生成复盐——明矾［KAl（SO4）2·12H2O］，反应式为

不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度如表2-12所示。

表2-12　不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（g·（100gH2O）-1）

2．单晶的培养

要使晶体从溶液中析出，其中一种方法是，保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种是，保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液进入过饱和状态，一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个状态，但溶液中并不析出晶体，而成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的、较多的晶体析出。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于过饱和，让晶体慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。

3．制备工艺路线

仪器及试剂

仪器：烧杯（100mL）、玻璃漏斗、漏斗架、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、表面皿、玻璃棒、试管、台秤、电加热套、pH试纸、温度计。

试剂：废铝（可用铝质牙膏壳、铝合金罐头盒、易拉缺勤、铝导线等）、1．5mol·L-1KOH、9．0mol·L-1H2SO4、涤纶线。

实训内容

1．KAl（SO4）2·12H2O的制备

取50mL 1．5mol·L-1KOH溶液于100mL烧杯中，分多次加入2g废铝（反应激烈，防止溅入眼内），并盖上表面皿，反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到100mL，在不断搅拌下，滴加9．0mol·L-1H2SO4（按化学反应式计量约滴加17mL）。加热使产生的沉淀完全溶解，并适当浓缩溶液，可约使体积缩小1／4，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为KAl（SO4）2·12H2O，称重，记为m。

2．计算产率

溶液中发生如下反应。

3．明矾单晶的培养（本实验经教师同意，可课下操作）

KAl（SO4）2·12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而籽晶能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定状态。本实训通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，依靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。

（1）籽晶的生长和选择。

根据KAl（SO4）2·12H2O的溶解度，称取10g明矾，加入适量的水，加热溶解。然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻璃棒，在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下。放置数天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完善的籽晶待用，滤液保留待用。

（2）晶体的生长。

以缝纫用的涤纶线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻璃棒上，悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整、齐全、晶莹透明的大块晶体。

在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。

注意事项

（1）废铝溶解时应防止液体溅出。

（2）籽晶的选择要准确。

（3）晶体生长时要注意观察，以免失败。

实训思考

（1）复盐和简单盐的性质有什么不同？

（2）如何把籽晶植入饱和溶液？

（3）若在饱和溶液中，籽晶长出一些小晶体或烧杯底部出现少量晶体时，对大晶体的培养有何影响？应如何处理？

（4）总结经过本实训，个人的最大收获是什么。

（5）对各组产品的质量和产率进行评价。