由胆矾精制五水硫酸铜

一、 实验目的

1. 学习并掌握以铜和硫酸为原料制备五水硫酸铜的实验原理和实验方法。

2. 练习称量、 取液、 灼烧、 加热、 蒸发、 冷却、 结晶、 抽滤、 洗涤、 干燥等基本操作。

3. 试验硫酸铜的性质， 练习试剂的取用和试管操作。

二、 实验原理

选择以废铜和工业硫酸为主要原料制备Cu SO4·5H2O。先将铜粉灼烧成氧化铜，然后再将氧化铜溶于一定浓度的硫酸中， 反应如下：

由于废铜及工业硫酸不纯， 制得的溶液中除生成硫酸铜外， 还含有其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可通过过滤除去， 可溶性杂质为Fe2＋和Fe3＋。 一般需用氧化剂（如H2O2）将Fe2＋氧化为Fe3＋，然后调节p H，并控制至p H＝3～4（注意不要使溶液p H≥4，若p H过大，会析出碱式硫酸铜的沉淀，影响产品的质量和产量），再加热煮沸，使Fe3＋水解成Fe（OH）3沉淀从而将其除去，反应如下：

可根据Cu SO4·5H2O的溶解度随温度升高而增大的性质，用重结晶使溶液中的可溶性杂质留在母液中， 从而得到较纯的无水硫酸铜晶体。

三、 实验用品

仪器： 托盘天平、 烧杯、 量筒、 试管、 布氏漏斗、 抽滤瓶、 真空泵、 蒸发皿、 瓷坩埚、酒精灯、 石棉网、 铁架台

药品：铜粉、2mol·L－1H2SO4溶液、Na2CO3饱和溶液、0.1mol·L－1Na2S溶液、浓氨水。

材料： 滤纸、 广泛p H试纸

四、 实验步骤

1. 氧化铜的制备

称取1.5g铜粉，放入干燥、洁净的瓷坩埚中，用酒精灯加热（如使用煤气灯加热，能提高反应温度，可使反应进行得更完全），不断搅拌，加热至铜粉完全转化为黑色后，停止加热，冷却。

2. 硫酸铜溶液的制备

将Cu O粉倒入50m L小烧杯中，加入15m L的2mol·L－1H2SO4溶液，再用小火加热，搅拌， 尽量使Cu O完全溶解， 然后趁热抽滤， 得到蓝色的硫酸铜溶液。

3. 五水硫酸铜晶体的制备

将硫酸铜溶液转移到洁净的蒸发皿中， 先检验溶液的酸碱性 （p H＝1， 必要时可滴加Na2CO3饱和溶液调节）；将溶液置于石棉网上小火加热蒸发，也可水浴加热蒸发，至溶液表面有晶膜出现 （勿蒸干）， 停止加热， 自然冷却至室温， 有大量晶体析出； 抽滤， 将晶体尽量抽干， 再用无水乙醇淋洗晶体2～3次。

4. 干燥

将晶体取出， 夹在两张干滤纸之间， 轻轻按压吸干水分， 之后将晶体转移到洁净、 干燥且已称重的表面皿中， 称量。

5. 五水硫酸铜的性质

①取少量Cu SO4·5H2O产品于试管中，加热至白色，备用；同时观察现象。

②将上一步得到的Cu SO4晶体用适量水溶解，滴加浓氨水，振荡，直至沉淀全部溶解，得到硫酸四氨合铜 （Ⅱ） 溶液， 观察现象。

五、 实验习题

1. 结晶时滤液为什么不可蒸干？

2. 干燥时为什么不用干燥箱或电炉干燥？