硫酸铜结晶水的测定

实训目的

（1）了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。

（2）进一步练习使用分析天平。

（3）学习研钵、干燥器等仪器的使用，练习沙浴加热、恒重等基本操作。

预习要求

熟悉分析天平、干燥器、沙浴加热等基本操作方法。

参考学时

4学时。

实训原理

有些离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，形成结晶水合物。通常情况下，结晶水合物中结晶水与盐结合得比较紧密，但当加热到一定温度时，结晶水合物可以脱去结晶水的一部分或全部。

因此，对于经过加热既能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常是把一定量的结晶水合物置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热（温度不能超过被测定物质的分解温度）脱水，然后把坩埚移到干燥器中冷却至室温，再取出用分析天平称量，由此可以计算出结晶水合物中结晶水的质量，以及单位物质的量的该盐所含结晶水的物质的量、分子的数目，从而可确定结晶水合物的化学式。

硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）是一种蓝色晶体，在不同温度下按下列反应逐步脱水，当结晶水完全脱掉后，变成白色粉末状无水硫酸铜。

本实训就是把已知质量的硫酸铜晶体加热，除去所有的结晶水后称量，计算出水合硫酸铜中结晶水的分子数。

仪器及试剂

仪器：坩埚、泥三角、干燥器、铁架台、铁圈、沙浴盘、温度计（300℃）、煤气灯、分析天平、滤纸、沙子。

试剂：CuSO4·5H2O（s）。

实训内容

1．分析天平的使用方法

参见“实训2”。

2．干燥器的结构和使用方法

（1）结构。

干燥器是一种带有磨口盖子的厚质玻璃器皿，如图2-27所示。磨口上涂有一薄层凡士林，使其与玻璃器皿更好地密合。玻璃器皿底部放适量的干燥剂，其上面架有洁净的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。

（2）使用方法。

首先，用干抹布擦净干燥器的内、外壁和瓷板，然后将干燥剂筛去粉尘后，借助纸筒放入干燥器底部，再放上多孔瓷板，盖好盖子备用，如图2-28所示。

开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右手按住盖子上的圆顶，向右前方推开盖子，如图2-29所示。盖子取下后，将其倒置在安全的地方，用左手将坩埚或称量瓶等器皿放入干燥器的瓷板上，及时盖上干燥器盖。加盖时，应用手拿住盖子上的圆顶，平推盖严。

使用时，一是应注意干燥器内不准存放湿的器皿或沉淀；二是当放入热的坩埚或称量瓶等器皿时，应将盖子留一缝隙，稍等几分钟后再盖严，或前后推动盖子，稍稍打开干燥器盖1～2次；三是挪动干燥器时，双手的拇指应按住干燥器的盖子，以防止盖子滑落打碎。

图2-27　干燥器

图2-28　装干燥剂

图2-29　启盖方法

3．研钵的使用

研钵就是实训中用来研碎实验材料的容器，配有研杵，如图2-30所示。常用的是瓷制品，也有玻璃，玛瑙，氧化铝、铁的制品。用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混合。可用口径的大小表示其规格。

图2-30　研钵

进行研磨操作时应注意以下事项。

（1）按被研磨固体的性质和产品的粗细程度选用不同质料的研钵。一般情况用瓷制或玻璃制研钵。研磨坚硬的固体时用铁制研钵，需要非常仔细地研磨且试样较少时用玛瑙或氧化铝制的研钵。注意，玛瑙研钵价格昂贵，使用时应特别小心，不能研磨硬度过大的物质，不能与氢氟酸接触。

（2）进行研磨操作时，研钵应放在不易滑动的物体上，研杵应保持垂直，研钵中盛放固体的量不得超过其容积的1／3。大块的固体只能压碎，不能用研杵捣碎，否则会损坏研钵、研杵或将固体溅出。易爆物质只能轻轻压碎，不能研磨。研磨对皮肤有腐蚀性的物质时，应在研钵上盖上厚纸片或塑料片，然后在其中央开孔，插入研杵后再研磨。

（3）研钵不能进行加热操作，尤其是玛瑙制品，切勿放入电烘箱中干燥。

（4）洗涤研钵时，应先用水冲洗，耐酸腐蚀的研钵可用稀HCl溶液洗涤。研钵上附着难洗涤的物质时，可向其中加入少量食盐，研磨后再进行洗涤。

4．沙浴的使用方法

沙浴是将均匀细沙盛在一个铁制器皿内，用煤气灯加热，被加热的器皿的下部埋置在沙中的一种间接加热方式，特别适用于220℃以上的加热。若要测量温度，可将温度计的水银球部分插入靠近器皿的沙中（不要触及底部）。但沙浴传热慢，升温较慢，且不易控制，停止加热后散热也慢。因此，沙层要相对薄一些。

5．硫酸铜结晶水的测定

（1）恒重坩埚。

①将坩埚及坩埚盖洗干净，置于泥三角上，小火烘干，冷至略高于室温。

②将坩埚及坩埚盖移入干燥器中，冷却至室温。

③取出，用分析天平称量。重复加热至脱水温度以上，冷却、称量直至恒重。

（2）水合硫酸铜脱水。

①在已恒重的坩埚中加入1．0～1．2g研细的水合硫酸铜晶体，用分析天平称量，即为坩埚和水合硫酸铜的总质量，以此可计算出水合硫酸铜的质量。

②将已称量的坩埚（内盛有水合硫酸铜晶体）置于沙浴盘中，将其四分之三体积埋入沙内，再在靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计（300℃），其末端应与坩埚底部大致处于同一水平线。

③在沙浴中加热至约210℃，再慢慢升温至280℃左右。然后小火加热，控制沙浴温度在260～280℃，观察硫酸铜粉末颜色的变化。

④当坩埚内的粉末由蓝色全部变为白色时停止加热（需15～20min），并用坩埚钳将坩埚移入干燥器，冷至室温。

⑤用滤纸将坩埚外壁揩干净后，放在分析天平上称量，即得坩埚和脱水硫酸铜的总质量。并计算脱水硫酸铜的质量。

⑥重复进行沙浴加热、冷却、称量，如果两次称量结果之差不大于0．001g，按本实训的要求，可认为无水硫酸铜已经恒重。否则，应重复以上操作，直到符合要求为止。实训后，按要求回收无水硫酸铜。

6．数据记录与结果处理

将实训数据记录在表2-7中。

表2-7　数据记录与处理

CuSO4·5H2O的质量m1＝_________g

CuSO4·5H2O的物质的量n1＝m1／249．68＝_________mol

CuSO4的质量m2＝_________g

CuSO4的物质的量n2＝m2／159．6＝_________mol

结晶水的质量m3＝_________g

结晶水的物质的量n3＝m3／18．0＝_________mol

单位物质的量的CuSO4的结合水的数目x＝n3／n2＝_________

水合硫酸铜的化学式_________

注意事项

（1）水合硫酸铜脱水的关键。

①CuSO4·5H2O要摊平并铺成均匀的一层。

②温度要控制在240～280℃。

③温度计末端与坩埚底部要尽量在同一水平线上。

④CuSO4·5H2O粉末应由蓝色全部变成灰白色，而不是浅蓝色。

（2）热坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开1至2次，以免内部压力降低，难以打开。

（3）注意恒重。

实训思考

（1）加热后的坩埚为什么一定要在干燥器内冷却至室温才能称量？

（2）若前后几次称量坩埚时不使用同一台分析天平，对实训结果是否有影响？

（3）为什么要进行重复的灼烧操作？什么是恒重？