肥皂的制备

实验技术三十　肥皂的制备

【实验目的】

（1）通过本实验了解皂化反应原理及肥皂制备方法。

（2）熟悉普通回流装置的安装与操作方法。

（3）熟悉盐析实验原理。

（4）掌握沉淀的洗涤及减压过滤操作技术。

【实验原理】

肥皂是日常生活中最常见的洗涤用品，随着社会发展，其种类越来越多，通常所说的肥皂就是高级脂肪酸的盐类。油脂是制造肥皂的主要原料，它的主要化学成分是高级脂肪酸和甘油生成的酯。制取肥皂用的方法就是油脂皂化法。先将油脂水解为脂肪酸和甘油，然后再用碱将脂肪酸中和成肥皂，包括油脂脱胶、油脂水解、脂肪酸蒸馏以及脂肪酸中和4个工序。制得的肥皂基本上就是碱和脂肪酸中和的产物，此外有可能因为工序不严谨而产生一些杂物，如游离的甘油、脂肪酸等。制得的肥皂要添加防腐剂和香精，以防止油脂短时间内酸败和遮盖油脂的气味。

动物脂肪的主要成分是高级脂肪酸甘油酯。将其与氢氧化钠溶液共热，就会发生碱性水解（皂化反应），生成高级脂肪酸钠，即肥皂和甘油。在反应混合液中加入溶解度较大的无机盐，以减低水对有机酸盐的溶解作用，可使肥皂较为完全地从溶液中析出。这一过程叫盐析。利用盐析的原理，可使肥皂和甘油较好地分离开。

本实验中以猪油为原料制取肥皂。反应式如下：

图6-6　回流装置

1—圆底烧瓶；2—冷凝管

【实验装置】

见图6-6。

【实验步骤】

1.加入物料，安装仪器

在250mL圆底烧瓶中加入10g（或3g）猪油、30mL（或6mL）95%乙醇和30mL（或5mL）40%氢氧化钠溶液。然后安装普通回流装置。

2.加热皂化

检查装置后，先开通冷却水，再用小火加热石棉网，保持微沸40min（或20min）。此间若烧瓶内产生大量泡沫，可从冷凝管上口滴加少量1∶1的95%乙醇和40%氢氧化钠的混合溶液，以防泡沫冲入冷凝管中。

皂化反应结束后，先停止加热，稍冷后再停止通冷却水，拆除实验装置。

3.盐析、过滤

在搅拌下，趁热将反应混合液倒入盛有150mL（或40mL）饱和食盐水的烧杯中，静置冷却。

安装减压过滤装置。将充分冷却后的皂化液倒入布氏漏斗中，减压抽滤。用冷却水洗涤沉淀两次，抽干。

4.干燥称量

滤饼取出后，随意压制成型，自然晾干后，称量并计算产率。

【存在的问题与注意事项】

（1）油脂和氢氧化钠反应的时间一定要足够，千万不可性急，须等混合物的表面看不见漂浮的油脂时，才能停止加热。如果反应不完全，会使肥皂中含有多余的油脂和氢氧化钠，这样肥皂的去污能力就要降低，并带有较大的碱性。

（2）反应过程中，不要忘了补足水。混合物中应始终保持50mL左右的水。

（3）反应完成后，混合物的体积仍应保持与反应前相近。硬脂酸钠析出后，混合物中还有一定的水量，使甘油、氯化钠和未作用完的氢氧化钠都留在水中，如果水太少了，这3种物质会混杂到肥皂中，影响它的质量。

（4）油脂不溶于碱，只能随着溶液中皂化反应的发生而逐渐乳化，反应很慢。实验时，为了加速皂化的进程，一般都用酒精溶液。酒精既能溶解碱，又能溶解油脂，是油脂和NaOH的共同溶剂，能使反应物溶为均一的液体，使皂化反应在均匀的系统中进行，并且加快反应。

（5）NaCl的用量要适中。用量少时，盐析不充分；用量太多时，NaCl混入肥皂中，影响肥皂的固化。

（6）检验皂化是否完全时，可用玻璃棒取出几滴试样放在试管里，加入4～5mL水，把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热，并不断振荡。如果混合物完全溶解，没有油滴分出，表示皂化已达完全。如果皂化不完全，液面上有油脂分出，这时要把碱液跟油脂的混合物加热几分钟，再检验，直到皂化完全为止。

（7）滤出的固体物质中加入填充剂，经过过滤、干燥、成型等一系列加工就制成肥皂。制肥皂时常用的填料有松香、香料等。松香能起增加肥皂泡沫的作用。限于实验室条件，可不要求学生在制得的肥皂中再加入填充物。

【深入讨论】

（1）熟猪油和茶油哪一个不饱和度大？你如何通过实验确定？

（2）何为皂化反应？何为皂化值？

（3）在制备肥皂的过程中，为何要加入乙醇？

（4）怎样确定皂化反应是否完全？皂化完成后，为什么要把反应混合液倒入食盐水中？

（5）制皂反应的副产物是甘油，你如何通过实验检验和分离出甘油？

（6）简述肥皂的去污原理。