苯乙醚的合成

Ⅱ　苯乙醚的合成

反应式

实验步骤

1.常量合成

在100mL三口烧瓶中，装上搅拌器、回流冷凝管和恒压滴液漏斗（见图5－11）。将7.5g苯酚、4g氢氧化钠和4mL水加入瓶中，开动搅拌器，用水浴加热使固体全部溶解，控制水浴温度在80 ～90℃之间，并开始慢慢滴加8.5mL溴乙烷，大约1h可滴加完毕，然后继续保温搅拌2h，并降至室温。加适量水（10～20mL）使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和食盐水洗两次（若有乳化现象，可减压过滤），分出有机相，将两次洗涤液合并，用无水氯化钙干燥。先用水浴蒸出乙醚，然后再常压蒸馏收集产品，即171～183℃的馏分。产物为无色透明液体，质量为5～6g。

图5－11　回流装置

2.半微量合成

装置安装同常量合成，在50mL三口烧瓶中加入3.75g苯酚、2g氢氧化钠和2mL水，开动搅拌器，用水浴加热使固体全部溶解，控制水浴温度在80～90℃之间，并开始慢慢滴加4.25mL溴乙烷，大约40min可滴加完毕，然后继续保温搅拌1h，并降至室温。加适量水（5～10mL）使固体全部溶解。产品分离提纯方法同常量合成。

3.微量合成

装置安装同常量合成，在25mL三口烧瓶中加入1.87g苯酚、1g氢氧化钠和1mL水，开动搅拌器，用水浴加热使固体全部溶解，控制水浴温度在80～90℃之间，并开始慢慢滴加2.2mL溴乙烷，大约20min可滴加完毕，然后继续保温搅拌0.5h，并降至室温。加适量水（2.5～5mL）使固体全部溶解。后面产品分离提纯同常量合成。

苯乙醚为无色透明液体，沸点为172℃，为0.97，红外光谱如图5－12所示。

图5－12　苯乙醚的红外光谱图

注意事项

（1）溴乙烷沸点低，实验时回流冷却水流量要大，或加入冰块，才能保证有足够量的溴乙烷参与反应。

（2）若有结块出现，则停止滴加溴乙烷，待充分搅拌后再继续滴加。

（3）蒸去乙醚时不能用明火加热，需将尾气通入下水道，以防乙醚蒸气外漏引起着火。

思考题

（1）制备苯乙醚时，用饱和食盐水洗涤的目的是什么？

（2）反应中，回流的液体是什么？出现的固体又是什么？为什么恒温到后期回流不明显了？