离子交换树脂的预处理及交换容量的测定

一、目的要求

1．加深对离子交换树脂总交换容量的认识。

2．掌握离子交换树脂的作用原理以及熟悉静态法、动态法测定离子交换树脂总交换容量的操作方法。

二、实验原理

交换容量是离子交换树脂质量的重要标志，本实验测定的是离子交换树脂的总交换量，也叫最大或极限交换量，它是指树脂经过105℃干燥至恒重后，每克或水中每m L树脂具有的可交换离子的总数，单位为毫克当量/克（干树脂）或m L（湿树脂）。离子交换树脂交换量最简单的测定方法是酸碱滴定法。氢型阳离子交换树脂与碱作用时生成水，为一不可逆反应，故可用于静态法测定交换容量。

R-H+→R- Na++H2O

阴离子交换树脂不能采用类似的方法测定，应用氯型树脂，当它与Na2SO4作用时，生成Na Cl，这一反应为可逆反应，故宜采用动态法测定树脂交换容量，通过测定流出液中Cl-含量来计算其总交换容量。

2R+Cl-+Na2SO4= R+2SO4-+2Na Cl

三、仪器与试剂

1．试剂

5%Na OH、5%HCl、0.1 mol/L Na Cl标准溶液、1 mol/L HCl标准溶液、1 mol/L Na2SO4溶液、甲基橙指示剂、K2Cr O4指示剂、蒸馏水、717阴离子交换树脂、732阳离子交换树脂、0.1 mol/L Ag NO3标准溶液。

2．仪器

恒流泵、层析柱、滴定管、精密天平、烘箱、容量瓶、三角瓶等。

四、实验操作与步骤

1．离子交换树脂预处理

分别称取2 g 732、717树脂，加水倒入交换柱中，流加50 m L 5%Na OH溶液，流速1滴/s，结束后滴加100 m L去离子水，流速可大一些，结束后再流加50 m L 5%HCl溶液，流速1滴/s，最后流加100 m L去离子水，如此重复三次。

2．静态法测定732树脂交换量

（1）精确称取处理好并抽干的氢型阳离子732树脂1 g，105℃下烘干至恒重，按下式计算含水量：

式中 W1——烘干前树脂量；

W2——烘干后树脂量。

（2）另取处理好的树脂1 g放入三角瓶中，吸取50 m L 0.1 mol/L Na OH标准溶液加入树脂中，放置24 h，要求树脂全部浸入溶液中，然后用吸管分别取出10 m L放入三只三角瓶中，以甲基橙作指示剂，用0.1 mol/L HCl标准溶液滴定，溶液由无色变为红色为滴定终点，取三次滴定的平均值，按下式计算732树脂交换总量：

总交换容量（mmol/g干树脂）＝

式中 G——湿树脂总量（g）；

W——树脂含水量；

N1——0.1 mol/L Na OH标准溶液的当量浓度；

N2——0.1 mol/L HCl标准溶液的当量浓度；

V2——0.1 mol/L HCl标准溶液的用量（m L）。

3．动态法测定717树脂交换量

（1）精确称取处理好并抽干的氯型阳离子717树脂1 g，105℃下烘干至恒重，按公式计算含水量（W）。

式中 V——Ag NO3用量（m L）；

N——Ag NO3当量浓度；

G——湿树脂重（g）；

W——树脂含水量（%）。

4．动态法测定732树脂工作交换量

（1）称取2 g 732树脂放于小烧杯中，加入少量去离子水。

（2）在层析柱中加入1/4柱体积的去离子水，再加入（1）烧杯中的树脂。

（3）加入0.5 mol/L 硫酸钠进行交换，其流速约为250 m L/h（自然流速）。

（4）收集约100 m L收集液时，测定p H值，直至p H值与硫酸钠溶液一致，停止交换，记录加入的硫酸钠体积。

（5）将收集的洗脱液定容至250 m L，取20 m L于250 m L锥形瓶中，加入2滴酚酞，用0.1 mol/L Na OH滴定至微红，且30 s不褪色。

（6）重复3次，计算交换容量。

工作交换容量（mmol/g干树脂）=（CNa OH×VNa OH）/（m树脂×20/250）

五、实验说明

（1）交换容量包括理论交换容量、工作交换容量和再生交换容量，实验中属于工作交换容量。

（2）测定交换容量过程中，所用树脂称量要精确。

六、思考题

1．阴离子交换树脂为什么一般采用氯型树脂，并用动态法测定其总交换容量？

2．两种方法中，HCl、Ag NO3做标准溶液时起的作用是什么？写出方程式。

3．说明计算公式的原理。