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离子交换法和离子交换法的区别

时间:2022-02-17 百科知识 版权反馈
【摘要】:天然水和自来水经蒸馏、电渗析等处理,除去杂质,即成实验用纯水。实验用纯水并非不含任何杂质,其质量直接影响到所配试剂的质量,影响实验结果的准确度和精密度。用离子交换法制得的实验用水,常称去离子水或离子交换水。常用于海水淡化,不适用于单独制取实验用纯水。与离子交换法联用,可制得较好的实验用纯水。
实验用水_分子生物学实验手

水是常用的溶剂,天然水中含有很多杂质,包括悬浮物(如泥沙、藻类、植物遗体、细菌、微生物等)、胶体物质(如黏土胶粒、溶胶等)和溶解物质(如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+等阳离子,CO32-、SO42-、Cl-等阴离子和某些有机物质),不能直接用于实验,必须根据实验的要求将水纯化后,才能使用。天然水经简单的物理、化学方法处理,除去悬浮物质和部分无机盐即得到自来水。天然水和自来水经蒸馏、电渗析等处理,除去杂质,即成实验用纯水。实验用纯水并非不含任何杂质,其质量直接影响到所配试剂的质量,影响实验结果的准确度和精密度。

制备实验用水的方法很多,包括蒸馏法、离子交换法、电渗法等,下面分别作简单介绍。

一、蒸馏法制备实验用水

蒸馏水是利用水与水中杂质的沸点不同,用蒸馏法制得的纯水。即将自来水或天然水在蒸馏器中加热气化,然后冷凝水蒸气即得到蒸馏水。用于制备蒸馏水的蒸馏水器式样很多,现在多采用内加热式蒸馏器代替用电炉、煤气或煤炉等外加热式的蒸馏方法。实验室用的蒸馏器通常是用玻璃或金属制造的。蒸馏水是实验室常用的较为纯净的洗涤剂和溶剂。从理论上讲,剧烈沸腾水蒸气经冷凝,将不纯物质留在残水中应获得“纯水”。实际上蒸馏水中仍含有一些微量杂质,蒸馏时蒸馏瓶内水的微滴和挥发性物质(如CO2、HN3)不可避免地进入蒸馏水中。冷凝管、蒸馏器、容器的材料成分微量地带入蒸馏水中。

分析用水,通常是经过一次蒸馏而制备的称之1次(级)蒸馏水。有些分析要求用水须经2次或3次蒸馏而制备的2次(或3次)蒸馏水。对于高纯物分析,必须用高纯水。为此,可以增加蒸馏次数,减慢蒸馏速度,弃去头尾蒸出水以及采用特殊材料(如石英、银、铂、聚四氟乙烯等)制作的蒸馏器皿,制得高纯水。高纯水不能储于玻璃容器中,而应储于有机玻璃、聚乙烯塑料或石英容器中。

蒸馏器皿常用的是玻璃制品,蒸馏法制备实验用水,设备简单、操作方便,但此法制水耗能大,冷却水消耗亦多,同时需注意管道的清洁。

二、离子交换法制备实验用水

离子交换法是将自来水通过离子交换柱(内装阴、阳离子交换树脂)除去水中杂质离子的方法。用离子交换法制得的实验用水,常称去离子水或离子交换水。此法的优点是操作与设备均不复杂,出水量大,成本低,在大量用水的场合有替代蒸馏法制备水的趋势。离子交换法能除原水中绝大部分盐、碱和游离酸,但不完全除去有机物质和非电解质。因此,要获得既无电解质又无微生物等杂质的纯水,还须将离子交换水再进行蒸馏。为了除去非电解质杂质和减少离子交换树脂的再生处理频率,提高交换树脂的利用率,最好利用市售的普通蒸馏水或电渗水代替原水进行离子交换处理来制备去离子水。

离子交换树脂是一种人工合成的带有交换活性基团的多孔网状结构的高分子化合物,网状结构的骨架上,含有许多可与溶液中的离子起交换作用的“活性基团”。根据树脂可交换活性基团不同,离子交换树脂被分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。当水离子通过阳离子交换树脂时,水中的Na+、Ca2+等阳离子与树脂中的活性基团-H+发生交换;当水通过阴离子交换树脂时,水中的SO42-、Cl等阴离子与树脂中的活性基团-OH发生交换。所以离子交换法制备纯水时的过程是水中的杂质离子先通过扩散进入树脂颗粒内部,再与树脂的活性基团中的-H+和-OH发生交换的过程。

由于树指是多孔网状结构的,具有很强的吸附能力,可以同时除去电中性杂质,又因交换柱本身是一个很多的过滤器,所以颗粒杂质可以一同除去。本法得到的去离子水纯度较高。

三、电渗法制纯水

电渗法是将自来水通过电渗析器,除去水中阴、阳离子,实现净化的方法。电渗析器主要由离子交换膜、隔板电极等组成。离子交换膜是整个电渗析器的关键部分,是由具有离子交换性能的高分子材料制成的薄膜。阳离子交换膜(阳膜)只允许阳离子通过,阴离子交换膜(阴膜)只允许阴离子通过。

电渗法制得电渗析水比蒸馏水纯度略低。常用于海水淡化,不适用于单独制取实验用纯水。与离子交换法联用,可制得较好的实验用纯水。此法特点是设备可以自动化,节省人力,仅消耗电能 ,不消耗酸碱,不产生废液等。

四、超纯水制备

在仪器分析中(如原子光谱和高效液相色谱),为了减少空白值,需要用超纯水。即将蒸馏法、离子交换法或电渗析法制备的纯水作为制备超纯水的水源。经超纯水制备装置可制得不含有机物、无机物、微粒固体和微生物的超纯水。

这里介绍一种简单、迅速制作超纯水的台式装置,即由齿轮泵将水送入纯化柱,纯化柱由4个填充柱组成,内填活性炭、阴阳离子交换树脂、超滤膜、无菌滤膜等物。纯化后的水流经电阻传感器,最后经过孔径为0.22μm的过滤器,除去0.22μm以上的微粒及微生物。整个装置由内装微机控制。

五、特殊要求的实验用水的制备

1.无氯水 加入亚硫酸钠等还原剂,将自来水中的余氯还原为氯离子,以N-二乙基对苯二胺(DPD)检查不显色。继用附有缓冲液球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制取无氯水。

2.无氨水 向水中加入硫酸至其pH<2,使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类,用全玻璃蒸馏器进行蒸馏,即可制得无氨纯水(注意避免实验室空气中含氨的重新污染,应在无氨气的实验室中进行蒸馏)。

3.无二氧化碳水

(1)煮沸法:将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时),或使水量蒸发10%以上(水少时),加盖放冷即可制得无二氧化碳纯水。

(2)曝气法:将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和,即得无二氧化碳水。

制得的无二氧化碳水应储存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。

4.无砷水 一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃(钠钙玻璃)制成的蒸馏器、树脂管和储存瓶。进行痕量砷的分析时,须使用石英蒸馏器和聚乙烯的离子交换树脂柱管和储存水瓶。

5.无铅(无重金属)水 用氢型强酸性阳离子交换树脂柱处理原水,即可制得无铅(无重金属)的纯水。储水器应预先进行无铅处理,用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜后以无铅水洗净。

6.无酚水 向水中加入氢氧化钠至pH>11,使水中酚生成不挥发的酚钠后,用全玻璃蒸馏器蒸馏制得(蒸馏之前,可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色,再进行蒸馏)。

7.不含有机物的蒸馏水 加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,使之呈紫红色,再用全玻璃蒸馏器进行蒸馏即得。在整个蒸馏过程中,应始终保持水呈紫红色,否则应随时补加高锰酸钾。

六、实验用水的质量要求

(一)分析实验室用水规格

根据国家标准GB6682-92规定,分析实验室用水分为3个等级:一级水、二级水、和三级水。

一级水用于严格要求的分析实验,包括对悬浮颗粒有要求的实验,如高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。

二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱分析。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

三级水用于一般化学化析实验,可用蒸馏或离子交换等方法制取。

(二)分析实验室用水的容器与储存

在实际工作中,除应注意实验用纯水制备时的质量外,还应重视纯水的储存、运输和使用过程,否则会使纯水等级下降,而不符合实验要求。所以,各级用水均使用密闭、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。新容器在使用前需用20%盐酸溶液浸泡2~3d,再用实验用水反复冲洗数次。

各级用水在储存期间,其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一级水不可储存,临使用前制备。二级水、三级水可适量制备分别储存于预先经同级水清洗过的相应容器中。

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