酸钾配离子组成的测定

Ⅱ　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配离子组成的测定

实验步骤

1.试液的配制

准确称取K₃［Fe（C₂O₄）₃］·3H₂O 1.0～1.2g（称准至四位有效数字）于烧杯中，加水溶解，定量转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2. 的测定

准确吸取试液25mL于250mL锥形瓶中，加入3mol·L^－1 H₂SO₄溶液10mL，0.2％二苯胺磺酸钠指示剂2～3滴，混匀，用K₂Cr₂O₇标准溶液（按计算量配制）滴定至溶液呈紫红色并保持30s内不褪色，即达终点。由消耗的K₂Cr₂O₇的体积V₁，计算的质量分数。

3.Fe^3＋的测定

准确吸取试液25mL于250mL锥形瓶中，加入6mol·L^－1 HCl溶液10mL，加热至75～80℃，逐滴加入15％SnCl₂溶液至溶液呈浅黄色，使大部分Fe^3＋还原为Fe^2＋，加入2.5％Na₂WO₄溶液1mL，滴加6％TiCl₃溶液至溶液呈蓝色，并过量1滴，加入0.4％CuSO₄溶液2滴，去离子水20mL，在冷水中冷却并振荡至蓝色褪尽。加入H₂SO₄－H₃PO₄混酸15mL，0.2％二苯胺磺酸钠指示剂5滴，然后用K₂Cr₂O₇标准溶液（按计算量配制）滴定至溶液呈紫红色，并保持30s不褪色，即达终点。记下消耗的K₂Cr₂O₇标准溶液的体积V₂，用差减法计算Fe^3＋的质量分数。

注意事项

在Fe^3＋的测定中，为了加速Fe^3＋的还原，应趁热滴加还原剂SnCl₂与TiCl₃（75～80℃）。SnCl₂加入必须适量，滴加至溶液呈浅黄色。由于Fe^3＋和Sn^2＋反应速率较慢，若滴至浅黄色，经摇动后有可能会变成无色。说明此时SnCl₂已过量，会导致分析结果偏高。若SnCl₂滴入过量，可滴加KMnO₄至溶液呈浅黄色（KMnO₄不计量），再按实验步骤进行。

思考题

（1）试分析实验误差产生的原因。

（2）Fe^3＋的测定中，还原样品中的Fe^3＋要用SnCl₂、TiCl₃两个还原剂。试讨论若只用其中一种还原剂还原Fe^3＋时，将对分析结果产生的影响。

（3）H₂SO₄－H₃PO₄混酸的目的是什么？