-生物黄腐酸钾

-生物黄腐酸钾_2015年论文集

Q/YGR 02-2015生物黄腐酸钾

0　前言

我公司生产的生物黄腐酸钾是以甘蔗糖蜜为原料，经稀释、灭杂菌、发酵，二次发酵、浓缩，干燥工艺等加工而成的。鉴于目前该产品尚无适用的国家标准和行业标准，根据《中华人民共和国标准化法》的规定，特制定本标准作为本企业组织生产、检验和仲裁的依据。

本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》的规定编写。

本标准由云南格瑞环保工程有限公司起草。

本标准主要起草人：朱天南、朱毅彬。

1　范围

本标准规定了生物黄腐植酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输及贮存。

本标准适用于以甘蔗糖蜜为原料，经稀释、灭杂菌、发酵，二次发酵、浓缩，干燥工艺等加工而成的生物黄腐酸钾产品。

2　规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB 8569 固体化学肥料包装

GB 18382 肥料标识 内容和要求

HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3　要求

3.1　生物黄腐酸钾应符合表1要求，同时应符合包装标明值。

3.2　生物黄腐酸钾重金属的限量应符合表2要求。

表1

表2

4　检验方法

警告——试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，盐酸溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未能指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

本标准所用的试剂、水及各种溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T 2843之规定。

4.1　试样制备

称取经多次缩分的试样约2 g，将其粉碎研磨至全部通过80目试样筛，置于洁净、干燥样品瓶中，于室温下密闭保存，备用。

4.2　黄腐酸含量的测定

4.2.1　方法提要

用碱性溶剂提取试样中的腐植酸和黄腐酸，将提取液酸化后弃去沉淀，滤液在强酸性条件下，用重铬酸钾氧化提取黄腐酸，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准溶液消耗量计算出样品中黄腐酸的含量。

4.2.2　试剂和材料

4.2.2.1　硫酸：ρ=1.84g/mL

4.2.2.2　硫酸溶液：c(H2SO4)=2.0　mol/L

量取110mL硫酸，将硫酸沿烧杯壁缓缓加入水中，并不断搅拌，待其冷却至室温后定容至1000mL。

4.2.2.3　氢氧化钠溶液：1g/L

称取1g氢氧化钠溶于适量水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中，注意密封，避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。

4.2.2.4　重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.8 mol/L

称取重铬酸钾4 g，溶于600mL～800mL水中，加水稀释至1 L，贮存于试剂瓶中备用。

4.2.2.5　重铬酸钾基准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。称取经120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾4.9036 g于小烧杯中，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中备用。

4.2.2.6　硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c(Fe2+)=0.1mol/L。称取硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4· FeSO4·6H2O]4 g，溶于适量水中，加入100mL硫酸溶液(1+1)，用水稀释至1L(必要时过滤)，摇匀后贮存于棕色瓶中，在溶液中加入两条洁净的铝片保存，此溶液使用前标定。

标定方法：用单标线移液管吸取25.00mL重铬酸钾基准溶液(5.6.2.4)于250mL锥形瓶中，加入50～60mL水和10mL硫酸，冷却后加3～5滴1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用待标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色即为终点：

硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算：

式中：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，mol/L；

c1——重铬酸钾基准溶液浓度，mol/L；

V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，mL；

V1——吸取重铬酸钾基准溶液体积，mL。

4.2.2.7　1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液：称取1.6g 1,10-菲啰啉及1g硫酸亚铁铵，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中备用。

4.2.3　仪器

4.2.3.1　通常用实验室用仪器

4.2.3.2　水浴锅

4.2.4　分析步骤

4.2.4.1　提取

准确称取经4.1制备的试样0.5g(精确至0.0001g)，放入250mL锥形瓶中，加入氢氧化钠溶液70mL，摇动，使样品润湿。瓶口插一小漏斗，置于沸水浴中加热浸提1h，期间摇动5～6次，取出锥形瓶，冷却，转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤。

4.2.4.2　酸化分离腐植酸

吸取50.00mL滤液(V2)置于100mL烧杯中，加入适量浓硫酸，再用硫酸溶液调节pH值为1，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，用中速滤纸干过滤。

4.2.4.3　氧化

准确吸取4.2.4.2得到的滤液5.00mL(V3)于250mL锥形瓶中，加入5mL重铬酸钾溶液(4.2.2.4)和15mL硫酸，混匀，在锥形瓶口加小漏斗，沸水浴中加热30min。取下冷却至室温，加入约70mL水，摇匀。

4.2.4.4　滴定

向4.2.4.3得到的氧化溶液中加入3滴林菲啰啉-硫酸亚铁混合指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液有橙色经绿色至砖红色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积(V1).若滴定试样所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用体积1/3时，应减少称样量，重新测定。

4.2.4.5　空白试验

将70mL氢氧化钠溶液(4.2.2.3)加入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，取出50mL溶液调节pH值为1，定容至100mL，此溶液即为空白液，准确吸取与V3等体积的空白液于250mL锥形瓶中，按照(4.2.4.3，4.2.4.4)的步骤进行空白试验，两次空白试验的滴定绝对差值不大于0.05mL时，才可取平均值(V0)，代入计算式(空白和样品在同一批次进行氧化)。

4.2.5　结果计算和表述

样品中黄腐酸的含量，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

0.003——与1.00mL浓度为1.000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克(g)；

V0——滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V1——滴定样品溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

V2——酸化分离腐植酸所取的溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V3——氧化滴定时所取的溶液的体积，单位为毫升(mL)；

k——黄腐酸的碳系数，数值为0.5。

取算术平均值作为测定结果。

4.2.6　允许差

平行测定结果的绝对差值不大于2%。

4.3　有机质含量的测定

按照NY 525-2012中5.2条的规定进行。

4.4　氧化钾含量

4.4.1　试样溶液的制备

称取试样2.0g(准确至0.0001g)，于250mL烧杯中，加入1+10盐酸溶液150mL，盖上表面皿，加热煮沸15min，冷却后，定容至250mL容量瓶中，摇匀后用中速滤纸过滤，弃去最初20mL左右滤液。

4.4.2　测定

取5.5.1的试样溶液，按照GB/T 17767.3中的四苯硼酸钾重量法的相关规定进行。

4.4.3　允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

4.5　水不溶物含量的测定

按照NY/T 1973中的规定进行。

4.6　pH值的测定

按照NY/T 1973中的规定进行。

4.7　水分的测定

按照GB/T 8576中的规定进行。

4.8　砷、汞、铅、镉、铬的测定

按照NY/T 1978中的规定进行。

5　检验规则

5.1　产品由企业质检部门进行检验，应保证所有销售产品均符合本标准要求。

5.2　第5章中的全部项目均为出厂检验项目。

5.3　产品按批检验，以一次配料为一批，最大批量为50吨。

5.4　产品采样按GB/T 6679的规定进行。

5.5　将所取样品置于洁净干燥的容器中迅速混匀，分取样品5g分装于两个干燥洁净的样品瓶中，密封并贴上标签，注明产品名称、批号或生产日期、采样日期、采样人姓名，一瓶用于产品质量分析，另一瓶应保存至少两个月以上，以备复查。

5.6　企业进行出厂检验时，检验结果全部合格，则判定产品合格，如有不合格项目，应重新在同批产品中自二倍量的包装袋中抽样进行复检，复检结果全部符合本标准要求时，产品判为合格，如还有不合格项目，则产品判为不合格。

5.7　质量指标合格的判断，采用GB/T 8170中的“修约值比较法”。

6　标识

包装容器上应有以下标识：

(a)正面标明：产品名称、腐植酸原料种类、总腐植酸含量、黄腐酸含量、有机质含量、氧化钾含量、净含量、本标准号、生产企业名称、地址和电话。

(b)背面标明：产品使用说明书。

(c)其他参照GB 18382执行。

7　包装、运输和贮存

7.1　产品应符合GB 8569规定的材料进行包装，包装规格为50.0kg、40.0kg、25.0kg，每袋净含量允许范围分别为(50.0±0.5)kg、(40.0±0.4)kg、(25.0±0.25)kg，每批产品平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg。

7.2　产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。