滴定液管理

第二节　滴定液管理

一、概念

规范滴定液配制、标定、贮存、发放和使用各个环节的一种制度称滴定液管理。

二、技术要求

滴定液的配制应在标定室内进行，标定室应避光、阴凉、干燥、通风良好，温度一般控制在（20±5）℃，相对湿度控制在50％～75％。

配制前应首先检查，以保证所领试剂的名称、规格正确，标签完整、封口严密、无污染并在规定的使用期内。

三、称重

滴定液配制所用天平应使用专用天平，天平应经计量校验合格，称量范围及精度与所称样品要求相符。称量、配制等所用的容器均应洁净。

四、配制

滴定液的配制应严格按有关规定进行配制。所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过计量校验且合格。大部分配好的滴定液应存放在与溶液性质适应的洁净的棕色细口瓶中，贴好状态标记标签。

五、标定

标定滴定液时，温度一般控制在（20±5）℃，相对湿度控制在50％～75％。室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。标定用基准试剂在存放后可能吸湿，称量前必须严格按照相关滴定液的标准操作规程进行干燥至恒重。干燥设备必须在计量检定周期之内，干燥器内的干燥剂必须有效。

按规定程序进行配制与标定，并由第二人进行复标，每次标定的相对平均偏差应≤0.1％；标定平行样的份数和复标的份数均不得少于4份，标定者与复标者之间的相对平均偏差≤0.1％，否则重标。

滴定液配制、标定、复标均应有专用的记录表格，配制中间过程有状态标示标签。

盛装滴定用标准液的细口瓶上应贴有标签，标签应标明：滴定液的名称；物质的量浓度和浓度校正系数；配制日期、配制人；标定日期、复标日期、标定人、复标人、标定时的温度与湿度和有效期。

六、滴定液的贮存

滴定液应贮存于带有磨口塞的细口瓶中，置于标定室保存，标定室的温度应控制在（20±5）℃，相对湿度控制在50％～75％。每日检查标定室内的温湿度，并在上午10点和下午4点记录。不符合要求应及时调整。

滴定液应注意防尘，存放于滴定液柜内。

易挥发或遇光不稳定的滴定液，如硝酸银、碘液、高锰酸钾、硫代硫酸钠、高氯酸等标准溶液应贮存在棕色细口玻璃瓶内。

按检验室清洁规程每周对标定室进行清洁，保持标定室内干净、整洁、有序。

滴定液F值应为0.950～1.050，若超出此范围，应重新配制。

七、滴定液的贮存期

滴定液的有效期一般为3个月，氢氧化钠滴定液的贮存期为1个月（贮存于聚乙烯塑料瓶中），碘液、硫代硫酸钠、亚硝酸钠标准液的贮存期为2个月，高氯酸、卡尔·费休标准液应现标现用。

标准液浓度在0.01mol/L以下者，应新鲜配制，可用较高浓度的标准液稀释而成，用后即弃。

进行限量检查的滴定液应新鲜配制，用后即弃。

八、滴定液的使用

超过有效期的滴定液不得继续使用。

滴定液的使用应有记录，内容包括：滴定液名称、浓度、主标、复标日期、数量、领用人、保管人等。

所有领用滴定液的容器均应具塞，并严格按玻璃仪器洗涤规程洗净、烘干后才可盛装。

领用滴定液的容器均应贴好标签，内容包括滴定液的名称、浓度、配制日期、有效期、数量等。

用后剩余的滴定液应该弃去，禁止将其倒回原瓶。