药典使用的滴定液和试液的浓度

一、 实验目的

1. 进一步熟悉滴定操作和滴定终点的判断。

2. 掌握混合碱分析的测定原理、 方法和计算。

二、 实验原理

混合碱是Na2CO3与Na OH或Na2CO3与Na HCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析， 测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂， 用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。 此时试液中所含Na OH完全被中和，Na2CO3也被滴定成Na HCO3，反应如下：

设滴定体积V1m L，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。此时Na HCO3被中和成H2CO3，反应为：

设此时消耗HCl标准溶液的体积V2m L，根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vm L。

当V1＞V2时，试液为Na OH和Na2CO3的混合物，Na OH和Na2CO3的含量（以质量浓度g·L－1表示） 可由下式计算：

当V1＜V2时，试液为Na2CO3和Na HCO3的混合物，Na OH和Na2CO3的含量（以质量浓度g·L－1表示） 可由下式计算：

三、 实验仪器与试剂

仪器： 酸式滴定管、250m L容量瓶、250m L锥形瓶。

试剂：已标定好的0.10mol／L盐酸标准溶液、甲基橙1g／（LH2O）、酚酞1g／L、乙醇溶液、 混合碱液。

四、 实验步骤

1. 混合碱液的稀释

准确吸取混合碱液25.00m L于250m L容量瓶中， 加水稀释至刻度线， 摇匀。

2. 混合碱液的测定

用25m L的移液管移取25.00m L混合碱稀释液三份于250m L锥形瓶中， 加2～3滴酚酞，以0.10mol·L－1HCl标准溶液滴定，红色变为无色为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1；再加入两滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。

五、 实验记录与数据处理 （表4.3）

表4.3 数据记录

六、 思考题

1.双指示剂法中，达到第二计量点时为什么不用加热除去CO2？

2.碱液中的Na OH及Na2CO3的含量是怎样测定的？

3. 试液的总碱度是否宜于以质量分数表示？