盐酸标准滴定溶液的标定步骤

时间：2022-02-12 理论教育版权反馈

【摘要】：配制KMn O4溶液时，要保持微沸1h或在暗处放置数天，待KMn O4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，将其保存于棕色瓶中，标定其准确浓度。在一般的工业分析中，常用KMn O4标准溶液测定H2O2的含量，其反应如下：高锰酸钾、草酸钠、3mol／L硫酸溶液、1mol／LMn SO4、H2O2样品。

一、实验目的

1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2. 掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法。

3. 掌握高锰酸钾法测定双氧水的基本原理和方法。

二、实验原理

1.KMn O4标准溶液的配制和标定

配制KMn O4溶液时，要保持微沸1h或在暗处放置数天，待KMn O4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，将其保存于棕色瓶中，标定其准确浓度。

Na2C2O4是标定KMn O4常用的基准物质，其反应如下：

反应要在酸性、较高温度和有Mn2＋作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢， KMn O4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMn O4在热溶液中将按下式分解而造成误差：

在滴定过程中逐渐生成的Mn2＋有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。

因为溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。

2.H2O2含量的测定

H2O2是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被KMn O4氧化而生成氧气和水。在一般的工业分析中，常用KMn O4标准溶液测定H2O2的含量，其反应如下：

三、实验仪器与试剂

1. 试剂

高锰酸钾（A.R.）、草酸钠（基准试剂）、3mol／L硫酸溶液、1mol／LMn SO4、H2O2样品。

2. 仪器

酸式滴定管、500m L棕色试剂瓶、50m L量筒、10m L量筒、25m L移液管、1m L吸量管、250m L锥形瓶、250m L容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。

四、实验步骤

1.0.02mol·L－1KMn O4溶液的配制

在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热，溶解后倒入洁净的500m L棕色试剂瓶中，用水稀释至500m L，摇匀，塞好；静置7～10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。

如果将称取的高锰酸钾溶于大烧杯中，加500m L水，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，则不必长期放置。冷却后，用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰杂质后，将溶液储于500m L棕色试剂瓶，可直接用于标定。

2.KMn O4浓度的标定

精确称取0.15～0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250m L锥形瓶中，各加入40m L蒸馏水和10m L3mol·L－1H2SO4，使其溶解，然后水浴慢慢加热，直到锥形瓶口有蒸气冒出（75℃～85℃）；趁热用待标定的KMn O4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMn O4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴；待溶液中有Mn2＋产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMn O4溶液连续流下（为了使反应加快，可以先在高锰酸钾溶液中加一两滴1mol／LMn SO4）；近终点时，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，最后滴加半滴KMn O4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达到终点；记下最终读数，并计算KMn O4溶液的浓度及相对平均偏差。

3.H2O2含量的测定

用吸量管吸取10.00m LH2O2样品（质量分数约为0.03，市售H2O2是质量分数为0.30的水溶液，极不稳定，滴定前先用水稀释到一定浓度，可减少取样误差），置于250m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；吸取25.00m LH2O2稀释液三份，分别置于三个250m L锥形瓶中，各加3mol／LH2SO45m L，用KMn O4标准溶液滴定至终点（在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达到终点）；计算未经稀释样品中H2O2的含量及相对平均偏差。