食品理化检验

子任务三　食品理化检验

一、概述

食品理化检验是运用现代科学技术和检测分析手段，监测和检验食品中与营养及卫生有关的化学物质，具体指出这些物质的种类和含量，说明是否合乎卫生标准和质量要求，是否存在危害人体健康的因素，从而决定有无食用价值及应用价值的检验方法。食品理化检验的目的在于根据测得的分析数据对被检验食品的品质和质量作出正确客观的判断和评定。

食品理化检验的主要内容是食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等，包括动物性食品(如肉类、乳类、蛋类、水产品、蜂产品)、植物性食品、饮料、调味品、食品添加剂和保健食品等。其目的是对食品进行卫生检验和质量监督，使之符合营养需要和卫生标准，保证食品的质量，防止食物中毒和食源性疾病，确保食品的食用安全;研究食品化学性污染的来源、途径、控制化学性污染的措施及食品的卫生标准，提高食品的卫生质量，减少食品资源的浪费。因此，食品理化检验是一项极为重要的工作，它在保证人类健康和社会进步方面有着重要的意义和作用。

二、食品理化检验的基本程序

食品的成分复杂，既含有有机化合物，如蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等，也含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组分存在，常给测定前加以处理，以满足分析化验的需要。预处理样品的目的有三点:(1)使样品中的被测成分转化为便于测定的状态;(2)消除共存成分在测定过程中的影响和干扰;(3)浓缩富集被测成分。

根据以上要求，在样品预处理时按照食品的类型、性质、分析项目，采取不同的措施和方法。

1.溶剂提取法

利用样品各组在某一溶剂中溶解度的不同，将之溶解分离的方法，称为溶剂提取法。这样，一方面得到了可溶性成分的待测溶液;另一方面和其他不溶性共存成分进行了分离。溶剂提取法有浸泡法、萃取法、盐析法等，所用溶剂可以是水、有机溶剂，也可是酸溶液、碱溶液或氧化剂溶液、还原剂溶液等。

2.灰化法

食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。预测定这些无机成分的含量，氧化条件，是有机物质分解，呈气态逸散，而被测的组分残留下来。根据具体操作条件的不同，又可分为干法和湿法两大类。

3.蒸馏法

利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中有关成分进行分离或净化的方法称为蒸馏法。可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出。收集馏出液进行分析。此法具有分离和净化双重效果。根据样品中带测定成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式。

4.层析法

又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类分离方法分离效果好，近年来在食品分析中应用越来越广泛。

5.磺化法和皂化法

磺化法和皂化法是处理油脂和含脂肪样品经常使用的分离方法。油脂经浓硫酸磺化或强碱皂化，由憎水性转化为亲水性，而使样品中要测定的非极性成分被非极性或弱极性溶剂提取出来。

6.沉淀分离法

是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的淀粉剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离目的。

7.掩蔽法

此法是利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。

8.浓缩

食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测定前需要进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法两种。

三、检验测定

食品理化检验工作关系到人类的健康及生存，食品理化检验方法的选择是否恰当是控制食品质量的关键。食品检测的指标主要包括根据被检验项目的特性，每一项指标的检验对应相应的检验方法。关于食品理化检验方法的确立，不能随心所欲，必须以中华人民共和国标准食品卫生检验方法——理化检验部分为准绳。食品理化检验工作中常用的方法有:比重(密度)分析法、重量(质量)分析法、滴定分析法、层析分析法、可见分光光度法、原子荧光分析法、分子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法、电化学、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目，大致可分为无机成分分析法和有机成分分析方法。

食品理化检验方法的选择是质量控制程序的关键之一。选择检验方法的原则是:精密度高、重复性好、判断正确、结果可靠。同时考虑分析方法的繁简和速度、样品的特性和现有条件。食品理化检验方法应以中华人民共和国国家标准食品卫生检验方法(理化部分)为仲裁法。

四、数据处理

通过测定结果获得一系列有关分析数据以后，需按一下原则记录、运算和处理。

(一)记录

食品分析中数据记录与计算均按有效数字计算法则进行，即除有特殊规定外，一般可疑数为最后一位，有±1个单位的误差。

(二)运算规则

食品理化检验中的数据计算均按有效数字计算法则进行复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果须去应有的位数。加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最小的相同。乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少者相同。

(三)计算及标准曲线的绘制

食品理化检验中多次测定的数据均应按统计学方法计算其算术平均值、标准偏差、准确度、变异系数。用吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高)，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。

(四)可疑值的取舍

同一样品进行多次测定，常发现个别数据与其他数据相差较大，对这些不如意的数据不能任意弃去。除非分析者有足够的理由确证这些极端值是由于某种偶然过失或因外来干扰而剔除外，否则都应当依据误差理论来确定这些数据的取舍。

(五)测定结果的校正

在食品分析中常常因为系统误差，使测定结果高于或低于检测对象的实际含量，即回收率不是100%，所以需要在样品测定的同时用加入回收法测定回收率，再利用回收率对样品的测定结果加以校正。校正值=测定值/回收率。

五、理化检验报告

食品理化检验完成后要写出检验报告。写报告时应该做到认真负责、一丝不苟、实事求是、准确无误，按照国家标准进行公证仲裁。