腐植酸尿素中缩二脲含量的测定

孙好文 蒋晨义 郭振军

（新疆双龙腐植酸有限公司 乌鲁木齐 831400）

摘 要：腐植酸尿素因其含有腐植酸，参照尿素中缩二脲的测定方法测定缩二脲含量时，存在严重的干扰，本方法利用腐植酸的性质对样品进行处理后，消除了腐植酸对缩二脲测定的干扰，建立了腐植酸尿素中缩二脲含量的测定方法，通过精密度实验和回收率实验，验证了该测定方法准确可靠。

关键词：腐植酸尿素 缩二脲 分光光度法

The Mothod for Testing the Biuret Content of Humic-acid-urea

Sun Haowen, Jiang Chenyi, Guo Zhenjun

( Double Dragons Humic Acid Co., Ltd. Urumqi Xinjiang, Urumqi, 831400)

Abstract: In view of existing serious interference during the biuret content test of the humic-acid-urea, so we explore this new method to eliminate the interference, after our many serious-minded experiments, which be certified as the reliable way.

Key words:humic-acid-urea; biuret; spectrophotometric method

我国是一个农业大国，化肥的使用量很高，其中尿素的使用量占很大比例。尿素在使用的过程中有效利用率不高，腐植酸的加入可以很好的提高尿素的有效利用率，但采用熔融法生产的腐植酸尿素会不可避免的生成缩二脲。缩二脲对农作物种子的发芽和幼苗的生长均有危害，因此缩二脲的含量是尿素质量的一个很重要的指标，建立准确测定腐植酸尿素类产品中缩二脲含量的测定方法很有必要。

尿素标准中测定缩二脲采用铜复盐分光光度法，该方法在测定腐植酸尿素中缩二脲的含量时，并不适用。原因是腐植酸的存在，严重干扰比色测定，本方法参考尿素中缩二脲的测定方法，利用腐植酸在pH≤2时沉淀的性质，消除了腐植酸对比色测定的干扰，建立了腐植酸尿素中缩二脲含量的测定方法。

1 测定原理

缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长550 nm处进行比色测定。由于腐植酸尿素中含腐植酸，会干扰比色测定。先加入一定的盐酸溶液，使试液pH在≤2范围，将腐植酸沉淀，过滤后则可消除干扰。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

(1) 722分光光度计。

(2) 30 g/L的硫酸铜溶液。

(3) 100 g/L的酒石酸钾钠溶液(含氢氧化钠为90 g/L)。

(4) 2 g/L的缩二脲标准溶液(缩二脲提纯：溶解15 g化学纯缩二脲于500 mL 95%乙醇中，加热溶解，趁热过滤，滤液浓缩至约250 mL，冷却至5℃，使结晶析出，过滤，在105 ℃烘干备用)。

(5) 盐酸溶液(体积比为1∶9)。

2.2 工作曲线绘制

准确吸取含量为2 g/L缩二脲标准溶液0 mL，2.5 mL，5 mL，10 mL，15 mL，20 mL于100 mL容量瓶中，用水调整体积至约50 mL，准确加入100 g/L酒石酸钾钠溶液10 mL和30 g/L硫酸铜溶液10 mL，用水稀释至刻度后摇匀，在30±5 ℃的水浴中放置15 min，冷却至室温，在30 min内，以不含给缩二脲的溶液为参比，用3 cm比色皿，于波长550 nm测定吸光度。

缩二脲含量与吸光度的关系见表1，所绘制的工作曲线见图1，工作曲线方程A=0.0053 c+0.0011，相关系数r =0.9994。

表1 缩二脲含量与吸光度的关系
Tab.1 The relationship between biuret and absorbency

图1 缩二脲含量与吸光度的工作曲线
Fig.1 Key relationship Graph for birute and absorbency

2.3 样品分析

2.3.1 操作步骤

(1) 称取粉碎后试样1～10 g(精确至0.0001 g，控制缩二脲含量在0.1～0.8 mg/mL)于250 mL烧杯中，加水50 mL左右，在常温下放置30 min(并不时的摇动烧杯)，加入4 mL体积比为1∶9的盐酸溶液，使试液pH值在1.90～2范围，将试液移入100 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯，将洗液一并移入容量瓶中，用水稀释至刻度后摇匀，放置30 min后用快速定量滤纸干过滤，弃去最初滤液20 mL，得试样滤液备用。同时配制空白溶液。

(2) 吸取试样滤液50 mL于100 mL容量瓶中，按2.3.1节方法，以空白溶液为参比，用3 cm比色皿，于波长550 nm处测定吸光度。

2.3.2 结果计算

式中，w代表缩二脲百分含量；m1代表在工作曲线上查得的缩二脲的质量，mg；m代表试样的质量，mg。

3 结果与讨论

3.1 样品的处理

采用盐酸溶液将试样溶液pH值调至1.90～2范围，将腐植酸沉淀过滤后对缩二脲进行测定，为验证其对缩二脲含量的测定有无影响，将缩二脲标准液PH调至2，然后以此标准溶液按2.2节绘制工作曲线，所得缩二脲含量与吸光度的关系见表2，所绘制的工作曲线见图2，工作曲线方程A=0.0053 c+0.0007，相关系数r =0.9994。

表2 缩二脲含量与吸光度的关系
Tab.2 The relationship between biuret and absorbency

图2 缩二脲含量与吸光度的工作曲线
Fig.2 Key relationship Graph for birute and absorbency

结果显示，样品处理方法对缩二脲含量的测定没有影响。

3.2 精密度实验

将样品粉碎后，称取6个平行样品，按2.3中方法进行处理和含量测定，结果见表3。

由表3可知，按新建立的测定方法测定腐植酸尿素中缩二脲的含量，其相对标准偏差为0.94%。结果表明，相对偏差小于3.00%，说明该测定方法具有较好的精密度。 （下转200页）（上接128页）

表3 精密度实验数据
Tab.3 Experimental data(Precision)

3.3 回收率实验

在样品中加入不同量的缩二脲标准溶液，按2.3中方法进行处理和含量测定，计算加标回收率，结果见表4。

表4 回收率实验结果(n=3)
Tab.4 Experimental recovery data

由表4可知，按新建立的测定方法测定腐植酸尿素中缩二脲的含量，其加标回收率达98.0%～105.5%，说明该测定方法具有较好的准确度。

4 小结

将试液pH值调节至1.90～2，沉淀腐植酸，消除其对缩二脲测定的干扰。该方法精密度和准确度较好，可满足腐植酸尿素中缩二脲含量测定。

参考文献

[ 1 ]李善祥．腐植酸产品分析及标准．北京：化学工业出版社，2007: 42～75

[ 2 ]GB/T2441.2-2001，尿素测定方法 缩二脲含量的测定 分光光度法

[ 3 ]SN/T0736.8-1999，进出口化肥检验方法 缩二脲含量的测定