基本衡量仪器及其使用方法

2．3．1 容量仪器及其使用方法

量筒、量杯、移液管、吸量管、滴定管、容量瓶是实验室中常用的度量液体体积的容量仪器。在读取液体体积时，常以液体弯月面的最低点为淮，即仪器垂直时，使视线与液体的弯月面的低点处保持同一水平面，弯月面最低点与刻度线水平相切的刻度就是液体体积的读数(图2－3)。

图2－3 量筒及其读数法

图2－4 用量筒取液体的操作

1． 量筒和量杯

量筒和量杯常用于对液体体积要求不十分精确的液体的量度，量筒和量杯有10m L、20m L、100m L、1000m L等多种规格，使用时可按具体情况选用较合适规格或几种规格的量筒。

用量筒量取液体时，用左手持量筒，大拇指指尖指示所需体积的刻度处，右手持药瓶(注意标签应朝手心处)，瓶口紧靠量筒口边缘，慢慢注入液体(图2－4)到所需刻度。

2． 移液管和吸量管

移液管、吸量管是用于准确移取一定体积的液体的仪器。移液管的中间有一膨大部分，管颈上部刻有一条刻度线，如图2－5(a)，而吸量管是一根内径均匀的、管上刻有分刻度的玻璃管，如图2－5(b)。移液管有5m L、10m L、20m L、25m L、50m L等规格。吸量管有0．2m L、0．5m L、1m L、2m L、5m L、10 m L、20m L、25m L等规格，最小分度为0．1m L、0．02 m L、0．01m L等。

图2－5 移液管与吸量管

量液时先将移液管洗干净，然后用少量被量取的液体淌洗三次，以免量取的液体被残留在移液管内壁的蒸馏水所稀释。

移液管的取液操作是用右手大拇指和中指持住移液管的上部位，将移液管下尖端插入到液面下适当的深度(不能太浅，以免液面下降时吸入空气)。左手拿洗耳球，先挤出球内空气，洗耳球的尖嘴对准移液管的上口［图2－6(a)］，慢慢松开左手手指，使液体吸人管内。当液面上升到刻度以上时迅速拿开洗耳球，同时用右手食指迅速按住管口，然后用拇指和中指轻轻转动移液管使食指稍微松动，此时管内液面慢慢下降，直至弯月面最低点与刻度线相切，食指即用力按紧管口，使液体不再流出。提取移液管，使管的下尖端与盛液容器的内壁靠一靠去掉悬挂在移液管口的液滴，取出移液管，移至已准备好的接受液体的容器中，让移液管的下尖端紧靠容器内壁［图2－6(b)］，松开食指，让液体自然流出，待液体全部流出后，停留片刻(约15s)，取出移液管。最后留在尖端的液滴不能吹出，因为移液管在容积校正时，已不计残留的液体。也有少数移液管上面标有“吹”字，使用这种移液管时必须用洗耳球将管内的残液吹入接收器中。

图2－6 移液管的使用

3．滴定管

滴定管是具有刻度的细长玻璃管，内径均匀，精确度高，可准确地连续量取不同体积的液体，用于滴定分析，使用方便。

滴定管分为酸式滴定管与碱式滴定管两种(图2－7)，有5m L，10m L， 25m L，50m L等规格。

碱式滴定管用于盛放碱性溶液，它的下端用橡皮管连接一个带有尖嘴的小玻璃管，橡皮管内装有一玻璃珠，玻璃珠起活塞阀门的作用。使用时只要用大拇指和食指紧捏玻璃珠处的橡皮管，使玻璃珠往一边挤压，橡皮管内会形成一条狭缝，溶液便会流出，通过手指用力的大小可以控制液体流量。若碱式滴定管漏液则应更换橡皮管或玻璃珠。

图2－7 移液管与吸量管

酸式滴定管用于盛放酸性溶液，它的下端有一玻璃活塞，其作用是控制滴定过程中溶液的流出速度。滴定管使用前应检查是否漏液，检查的方法是在滴定管内注入半管水，转动活塞，观察水流是否通畅，活塞处是否渗漏。若转动不灵活或渗水，可将活塞取出，用滤纸擦干净活塞及活塞孔的内壁，然后在活塞大小两端涂上一层凡士林(不能过多，恰好能润滑为宜，活塞中段有孔的一圈不要涂抹)。小心插回活塞，将活塞沿一个方向转动，直到透明为止。再一次检查是否漏液，若达不到要求，重复上述操作，直至达到要求为止。最后用一小橡皮圈套在活塞的小端(软橡皮管上剪下一小段)套牢活塞，以免活塞脱落打碎(活塞打碎后，这支酸式滴定管就完全失去了使用价值，因而报废，造成浪费)。

滴定管在装入滴定溶液前要洗涤，除了用铬酸洗液、自来水及蒸馏水依次洗涤外，还需用少量滴定液(约10m L)淌洗三次，以免滴定液被管内壁残留的水所稀释。洗涤滴定管时先注入洗涤液或蒸馏水，再将滴定管接近平持，但不要倒出溶液，然后慢慢转动滴定管，使洗涤液或蒸馏水与内壁各个部分都接触，然后右手将滴定管持直，左手打开活塞，放出洗涤液或水。

为了保证实验的准确度，滴定前须驱赶出滴定管内的气泡，滴定管中的气泡的清除方法如下: 酸式滴定管中气泡的清除，先在滴定管中装满溶液，然后将滴定管倾斜成约30°角，左手迅速打开活塞，使溶液冲出，利用溶液的急流把气泡冲出。碱式滴定管中气泡的清除，则把像皮管向上弯曲，玻璃小管嘴尖也斜向上，两指用力挤压玻璃珠旁的橡皮管，使溶液从嘴尖冲出，气泡随之逸出(图2－8)。

图2－8 排除气泡

调整好液面高度，去掉悬挂在尖嘴端的液滴，记下开始时的读数，开始滴定。滴定时根据实际情况调节好滴定管在铁架台上的最适宜的高度，原则上是烧杯、锥形瓶等容器便于操作，运用自如。酸式滴定管的活塞柄向右，滴定管保持垂直，用左手控制活塞，卡于左手的虎口处，用拇指、食指和中指转动活塞。如果在锥形瓶内滴定，滴定管下嘴尖伸入瓶口内，右手持瓶颈，手心要空，利用手腕的力量使锥形瓶不断转动(图2－9，图2－10)。

滴定开始时的速度可以快些，但要成滴不能成柱，接近终点时应减慢速度，应逐滴滴入瓶中，接近终点的最后几滴溶液更应该小心慢放，以防止过量。如果滴定液滴入烧杯中，则右手用玻璃棒不断轻轻搅动溶液。

滴定管的读数应注意在注入或放出溶液后等待1～2min，待附着于内壁上的溶液完全流下后再读数。25m L和50m L的滴定管的刻度一般细分至0．1m L。读数应读到小数点后第二位数值，如0．02m L、15．34m L、27．58m L等，末尾一位数字是估计值。为了方便观察，读数时可在滴定管后衬上一黑色纸卡片，将卡片上移至弯月面下1mm左右处，使弯月面的反射层染上黑色，便于读数(图2－11)。

图2－9 酸式滴定管操作

图2－10 碱式滴定管操作

图2－11 滴定管读数

图2－12 容量瓶的使用

4． 容量瓶

如图2－12所示，容量瓶是细颈的平底玻璃瓶，瓶口和瓶塞带磨口，颈上有刻度线的容量仪器。瓶身上通常注明指定温度下的容积。容量瓶通常用来配制准确浓度的溶液。容量瓶的使用方法如下:

(1)使用前应检查容量瓶是否漏水，瓶中加入自来水盖好塞子，右手(或左手)按住塞子，左手(或右手)托住瓶底部分，将瓶子倒立数分钟，观察瓶塞与瓶口处是否漏水，不漏水才可供使用。用细绳把配套的容量瓶和塞子相互连接起来，以免容量瓶使用中瓶塞错配，引起漏水，或不小心打破。

(2)按玻璃仪器的洗涤方法洗净容量瓶，编号备用。

(3)用固体物质配制溶液时，将已准确称量的物质在烧杯中用少量水溶解，然后将溶液转移到容量瓶中，如图2－12(a)所示，用蒸馏水少量多次冲洗烧杯(约3次)，洗涤水也转移到容量瓶中，这时溶质已全部转移到容量瓶中。加入蒸馏水，直到刻度线。最后盖好塞子，一手握瓶颈，食指按住瓶塞，另一只手五指托住瓶底，将容量瓶倒置，待气泡上升后，加以摇动。如此反复倒转数次，就能使瓶内的溶液混合均匀，如图2－12(b)所示。

(4)如果用已知准确浓度的浓溶液稀释成准确浓度的稀溶液，则可用移液管移取一定体积的浓溶液于容量瓶中，然后按上述方法加蒸馏水至刻度，摇匀，即配制成所需的稀溶液。

(5)热溶液不能直接倒入容量瓶中，固体经加热溶解成的溶液，必须待溶液冷却到室温后才能转移到容量瓶中，否则溶液体积会造成较大的误差。

(6)实验精度要求很高的实验，所用的容量瓶的容积都必须用天平称量的方法进行校正，以便得到所用的容量瓶的精确容积。

2． 3．2 衡器及其使用方法

天平是实验室衡量质量用的衡器。天平的种类很多，一般可按其结构、精度、用途或称量范围等分类。通常所说的天平是指杠杆天平，我国目前采用的方法是相对精度分类法，即以天平分度值与最大称量值之比来划分精度级别，规定按天平名义分度值与最大载荷之比将天平分成10级(表2－2)。

表2－2 天平的等级

1． 托盘天平

托盘天平又称台秤，是实验室中常用的称量仪器。托盘天平多为双盘，一般能准确到0．1g。托盘天平的构造如图2－13所示。横梁架在托盘天平座上，横梁左右各有一个盘子用来承重物和砝码。横梁中部的上面或下面有指针，用以指示天平的平衡状态。

使用托盘天平前，先将游码拨至刻度左端刻度“0”处，检查指针是否停在刻度盘上中间位置，如果指针停在刻度盘中间位置，则无须调节便可使用。否则，须调节托盘下面的螺旋(可进可出)，使横梁重心改变位置，使指针停在中间位置(称为零点)。称量时，左边放称量物，右边放砝码，5g或5g以上的砝码放在砝码盒内，5g以下的砝码通过移动游标尺上的游标来调节。当添加砝码使托盘天平两边平衡时，指针停在近中间位置，称为停点，停点和零点之间允许偏差在1小格之内，此时砝码所示的质量就是称量物的质量。称量应注意以下几点:

(1)称量药品时不能直接放在托盘上，应在左盘先放上纸片或表面皿、小烧杯、称量瓶等盛器，药品再放在盛器上称量。易潮解或具有腐蚀性的药品必须放在玻璃容器内，不可放在纸片上称量。

(2)不能称量热的物体，热的物体需冷却到室温后再称量。

(3)称量完毕后，砝码应放回砝码盒中，并将游砝退回到刻度“0”处。

(4)台秤应经常保持清洁，托盘上撒有药品时，必须立即清除干净。

图2－13 托盘天平

1—标尺; 2—指针; 3—托盘; 4—螺旋; 5—刻度尺; 6—游码

2． 分析天平

(1)分析天平的工作原理

分析天平是实验室最常用的一种精密称量仪器。其称量的精确度一般为万分之一克，与托盘天平一样是根据杠杆原理设计的，如图2－14所示。设有一杠杆ABC，B为支点，A、C两端所受的力为W1、W2，当达到平衡时，支点两边的力矩相等，即

W1×AB=W2×BC

因为天平是等臂的，AB=BC，故W1=W2

而W=mg(g为重力加速度)，有m1g=m2g， m1=m2即在等臂天平中被称物的质量m1等于砝码的质量m2。

当分析天平使用不当时，会造成支点刀B的磨损，致使支点两边的力臂不相等，精度下降，因此应注意保护好支点刀。

图2－14 杠杆原理示意图

(2)分析天平的结构

半自动机械加码电光天平是一般化学实验室中使用较多的一种分析天平，其结构如图2－15所示。它主要由天平梁、升降枢、光学读数装置、机械加码装置等部件组成。

图2－15 半自动电光分析天平

1—横梁; 2—平衡螺丝; 3—吊耳; 4—指针; 5—支点刀; 6—框罩;7—环码; 8—指数盘; 9—支力销; 10—托叶; 11—阻尼筒; 12—投影屏;13—称盘; 14—托盘; 15—螺旋脚; 16—垫脚; 17—升降枢; 18—微动拨杆

①天平梁 天平梁是天平的主要部件，由铝合金制成。梁的中间和两端装有三个三棱形的玛瑙刀，中间的玛瑙刀的刀口向上，放在天平柱的玛瑙刀面上，天平两端的两个玛瑙刀的刀口向下，通过蹬(或称吊耳)上的玛瑙平板与刀口接触，蹬上有挂托盘与空气阻尼器内筒的悬钩。中间的玛瑙刀称为支点刀，两端的玛瑙刀称为承重刀。支点刀与两端承重刀口的尖锐程度决定着天平的灵敏度，应注意保护刀口防止损伤。另外在梁的正中装有细长的指针，指针的偏转可以指示梁的平衡情况。梁的两边各装有一个平衡螺丝，用来调节天平的平衡位置。

②升降枢 为了保护刀口，当天平不工作时，由两个托叶将天平梁支住，使刀口离开天平柱上的承刀面; 当天平工作时，则由升降枢将托叶放下，刀口缓缓落在天平柱的刀承面上，使天平处于工作状态。另外，升降枢还控制着电光读数装置的开关，升降枢放下，电源开关打开，可在投影屏上看到缩微标尺的投影; 升降枢上升，则电源切断。

③托盘和阻尼装置 天平有两个托盘挂在吊耳下，可分别用于放置砝码和被称物品。盘下装有盘托，在支起托叶的同时，盘托支持托盘，防止其摆动。为了尽快地使天平静止下来，提高称量速度，吊耳下面安装了阻尼器，它是由两只内外相互套合而彼此不接触的铝盒构成。外盒固定在天平柱上，内盒挂在吊耳上面，利用空气阻尼作用使天平很快停止摆动而达到平衡。

④砝码和机械加码装置 砝码放在砝码盒(图2－16)内。最大质量为100 g，最小质置为1g。1g以下10mg以上是用金属丝做成的环码，分别挂在环码钩上，利用机械加码装置(图2－17)来加减环码，可在10～990mg的范围内调节质量，其中外轮调节范围为100～900mg，内轮调节范围为10～90mg的环码。10mg以下则由电光读数装置直接读出。

图2－16 砝码盒

图2－17 机械加码指数盘

⑤光学读数装置 光学读数装置如图2－18所示，由升降枢控制电路的开关，小灯泡的光线将固定在指针下端的微分标尺经放大、反射，在投影屏上显示出来，并能准确地读出10mg以下的质量。在升降枢下面有一微动调节杆，可使投影屏左右移动，用于天平零点调节。

图2－18 光学读数装置示意图

1—投影屏; 2、3—反射镜; 4—物镜筒;5—微分标牌; 6—聚光管; 7—照明筒; 8—灯头

⑥天平橱和水平仪 为了防止灰尘、酸气、水气的侵蚀以及空气对流对天平称量的影响而设置了天平橱。橱上有三个门，前面的门是清理、维修时才打开，左右两个门供取放被称物和砝码用。称量读数时，三个门都要关闭。天平要保持水平，才能进行准确称量，因此在天平柱上装有气泡水平仪，指示天平是否水平，当气泡在水平仪的正中央时天平才水平，否则需用天平橱下的两只螺旋脚来调节。一般是由安装天平者进行整节。

(3)分析天平的灵敏度

天平的灵敏度通常是指在天平的一个盘上增加1mg质量所引起的指针偏转的程度，指针偏转程度愈大，天平的灵敏度愈高。灵敏度(E)的单位为分度/毫克。在实际工作中，常用灵敏度的倒数来表示天平的灵敏度，即

S称为天平的分度值，也称感量，单位为mg/分度。因此，分度值是使天平的平衡位置产生一个分度变化时所需要的质量值(mg)。可见，分度值越小的天平，其灵敏度越高。分度值太小，灵敏度太高则天平不稳定; 分度值太大，灵敏度太低则称量误差大。一般要求分析天平的分度值为10mg/(100±2)分度。

(4)称量方法

①直接称量法

称量物体前，先测定天平零点，然后把物体放在天平左盘上，在右盘上加砝码，使其平衡点与零点重合，此时砝码所表示的质量就等于物体的质量。

②固定质量称量法

这种方法是为了称取指定质量的物品，一般为粉末或液体。要求被称量物品本身不吸潮并在空气中性质稳定，其方法如下:

a．先称容器(如表面皿、称量瓶、铝铲)的质量，并记录平衡点。

b．如指定称取0．4000g时，在右边称盘增加0．400g砝码，在左边称盘的容器中加人略少于0．4g的物品，然后再往容器中慢慢补加物品，直至平衡点与称量容器时的平衡点刚好一致。

这种方法的优点是称量过程简单，结果计算方便。因此，在工业生产分析中，广泛采用这种称量方法。

③递减称量法

这种方法对称出物品的质量不要求固定在某一数值，只需在要求的称量范围内即可，适于称取多份易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。将此类物质盛在带盖的称量瓶中进行称量，既可防止吸潮和防尘，又便于操作。其方法于下:

a在称量瓶中装适量待称物质(如果是曾经烘干的固体物质，应放在干燥器中冷却到室温)，用洁净的小纸条或塑料薄膜条，套在称量瓶上，拿取放在天平盘上，设称得其质量为m1(g)。

b．将称量瓶取出，并从右盘取出与某一数量物质质量相当(最好是略小)的砝码。在准备承装的容器上方打开瓶盖，用称量瓶盖轻轻地敲瓶的上部，使瓶内物质慢慢地倾出一部分于承装的容器中，然后慢慢地将瓶竖起，用瓶盖轻敲瓶口的上部，使沾在瓶口的物质落入瓶中，盖好瓶盖。再将称量瓶放回天平盘上称量，如此重复操作，直到倾出的物质质量达到要求为止。设其质量为m2 (g)。则第一份物质重=m1(g) －m2(g)。

c．同上操作，逐次称量，即可称出多份物质，例如:

瓶+物品(1)质量为20．3720g;

瓶+物品(2)质量为20．1237g，差为0．2483g……第一份物品的质量;

瓶+物品(3)质量为19．8937g，差为0．2300g……第二份物品的质量;

瓶+物品(4)质量为19．6327g，差为0．2410g……第三份物品的质量。

3． 电子天平

(1)电子天平的特点

电子天平又称电磁力式天平，它与传统的杠杆式机械天平比较主要有如下特点:

①传感器的反应速度快，从而可以提高称量速度;

②结构简单，体积小，重量轻，受安装地点的限制小;

③称量信号可以用计算机进行数据处理，自动显示、记录称量结果;

④称重传感器密封性好，因而有优良的防潮、防腐蚀性能;

⑤它没有作为支点的刀承和刀口，稳定性好，机械磨损小，减轻了维修保养工作，使用方便，寿命长;

⑥精度高。

所以电子天平在目前已成为衡器发展的主流。

(2)电子天平的构造及工作原理

电子天平的结构及工作原理如图2－19所示。

图2－19 电子天平结构示意图

1—磁轭; 2—磁钢; 3—极靴; 4—补偿线圈; 5—温度补偿;6—挠性轴承; 7—秤盘; 8—罗伯威尔机构; 9—示位器

根据称重传感器的工作原理，电子天平又可分为电容式、电感式、磁电式、电磁式和电阻应变式几种类型。无论哪种类型的电子天平都是利用称重传感器作为变换元件，把被称物体的重量按一定的比例关系转换成与其相应的电信号，然后用电子仪表进行测量和显示。

电子天平的外观如图2－20所示。

图2－20 电子天平外观图

①底座部

底座部是安装电子天平全部部件的基础。天平的磁轭、磁钢、极靴、罗伯威尔机构支架、水准器以及天平绝大部分的测量、控制、显示部分的电器件及其线路都安装在底座上或固定于与底座相连的支架上。在底座的下表面，装有三只脚，其中两只是用来调整水平的底脚螺丝。绝大多数的电子天平，显示部分通常和天平主机装在一起，此时，常安装在底座上表面的前端部位。

②载荷接受、传递部

载荷接受、传递部是电子天平按受外界载荷，并将该载荷以力或力矩的形式传递给载荷测量、控制部分的机械装置。通常它由称量盘(衡量盘)、护环、护板、罗伯威尔机构等零部件所组成。

③载荷的测量、控制、显示部

载荷的测量、控制、显示部是电子天平测量载荷的质量值，对测量过程实行开环或闭环控制，并将测量结果显示出来的装置。通常也将天平的开关、校准、配衡(除皮)、调零、打印等若干功能键也归此部。

④框罩部

框罩部是安装在底座上的部件。它是起着固定天平外形，防止外界灰尘、气流对传感器和天平主机内其他电器件或系统产生干扰的装置。框罩部也可作为天平主机内的个别零部件空间定位用(只限无精确度定位要求)的框架。精确度高的天平，通常框罩部备有门、窗，称量盘在天平罩内。对于精确度要求不太高的天平，往往不带天平罩。

4． 半自动电光分析天平的使用方法

(1)天平检查 称量前首先应检查天平是否处于正常工作状态、天平是否水平; 天平梁是否套在托叶上; 砝码是否齐全; 环码有无脱落; 机械加码装置是否在零位置; 秤盘是否干净; 灯泡是否亮; 投影屏上显示刻度是否清晰。

(2)零点调整 当天平空载(即不加砝码和重物)时，用左手顺时针旋转升降旋钮接通电源，此时可看到标尺的投影在摆动，当投影稳定后，观察投影屏上的刻线与标尺的零点是否重合，通过微调拨杆的移动使其重合，否则则应关闭升降枢，调节天平梁上的平衡螺丝(一般由实验室老师处理)。零点调整好后，关闭升降枢，然后，再打开升降枢看刻度线是否指零，否则需再次调整，直到两次打开升降枢，投影屏上刻度部指零为止。

(3)预称物体质量 如果被称物体的质量较大，则应先在托盘天平上预称，估计到0．1g，若发现被称物体超过200g，则不能在这种型号的分析天平上称量。

(4)称量物体 将被称物体从左侧门放在左盘中心，从右侧门加砝码于右盘。然后轻轻转动升降枢，观察指针移动方向，判断砝码或环码是太重还是太轻。若指针迅速向左移动，表示砝码或环码太重，反之则太轻，应随即轻轻地关闭天平，加减砝码(注意每次加减砝码或环码时，都必须预先关闭升降枢以保护天平梁上的刀口)，加减砝码或环码时要由大到小顺序加减。只有当天平启动后，指针偏转不明显时，才能从投影屏上观察。屏上刻线往“+”方向迅速移动，表示环码太轻，反之则太重，应加减环码。当屏上刻线往“+”方向移动缓慢时，则应将升降枢全部打开，观察屏上刻线停止的位置，此点称为载重时的平衡点也称停点，记下停点值，这时被称物体的质量=盘中砝码质量+指数盘读数+投影屏读数。

图2－21 光学读数装置示意图

例如: 先在天平右盘上放置16g砝码，然后旋动机械加码指数盘旋钮，如图2－21。指针停止后投影屏上刻线指在图2－21所示位置，这时物体的质量为

右盘砝码质量: 10g+5g+1g=16g

指数盘读数: 200mg+30mg=230mg

投影屏读数: 1．6mg

被称物体质量=16+0．230+0．0016=16．2316g

(5)结束工作 称量完毕，取出被称物体和砝码，指数盘旋至0，同时校对一下读数记录。在空载条件下检查天平零点，看是否与称量前的零点重合，如不重合则说明在称量过程中操作出现错误，应重称。检查天平是否复原，复原后罩好天平罩，并登记使用情况。

5． 半自动电光天平的使用规则

(1)电光天平是一种精密的称量仪器，应注意爱护，不准任意移动天平，应保持天平内的清洁。

(2)在加减砝码和取放被称物体时，一定要预先将升降枢关上，以免损坏刀口、降低天平的灵敏度。开启升降枢时动作要轻缓，发现光标移动很快应立即轻轻关闭升降枢。

(3)天平不能超载( ＞200g)，也不能称量过冷或过热的物体。化学药品不能直接放在天平盘上，一般应装在称量瓶中。

(4)砝码一定要用镊子取放，较大的砝码和物体应尽量放在托盘中央。使用机械加砝装置一定要轻轻地逐格转动。

(5)称量完毕，将天平复原，并检查天平是否休止; 砝码是否齐全; 机械加码装置指数盘是否置零; 被称物是否取出，关好天平门，登记使用情况，请教师检查签字后才能离开天平室。