－甲基－－丁醇的制备

实验技术四　2－甲基－2－丁醇的制备

【实验目的】

（1）学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件。

（2）掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。

【仪器及药品】

1.仪器

电动搅拌器（或磁力搅拌器）、电热套、标准磨口仪。

2.药品

镁屑、溴乙烷、丙酮、无水乙醚、5%碳酸钠、20%硫酸、无水碳酸钾、无水氯化钙。

【实验原理】

【实验装置】

见图5－4。

图5－4　2－甲基－2－丁醇制备实验装置

【实验步骤】

1.乙基溴化镁的制备

按图5－4安装好装置，在三颈瓶中放入1.1g镁屑及一小粒碘。在恒压漏斗中加入4.3mL溴乙烷和10mL无水乙醚，混匀。从恒压漏斗中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，用温水浴回流搅拌30min，使镁屑几乎作用完全。

2.与丙酮的加成反应

将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入3.3mL丙酮及3.3mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有灰白色黏稠状固体析出。

3.加成物的水解和产物的提取

将反应瓶置于冰水冷却和搅拌下，从恒压漏斗中滴入20mL　20%硫酸溶液分解产物。然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用无水乙醚萃取两次，每次6.5mL。合并醚层，用5mL　5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集95～105℃馏分。称重，计算产率。

【注意事项】

（1）Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙的干燥管。

（2）滴加溴乙烷的速度必须控制。

（3）2－甲基－2－丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。

（4）乙醚容易燃烧，必须远离火源。

（5）乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。