【目的与要求】
（1）练习无水操作；
（2）了解格氏试剂的制备方法；
（3）巩固掌握蒸馏及回流技术。
【反应式】
【所需试剂】
正溴丁烷2.7 g（2.1 mL，20.0 mmol）；镁丝0.5 g（20.0 mmol）；丙酮1.6 mL（22.0 mmol）；无水乙醚10 mL；10%硫酸溶液；5%碳酸钠水溶液；无水硫酸钠。
【操作步骤】
在干燥的50mL三口瓶中加入0.5 g镁丝［1］，装上带有无水氯化钙干燥管的冷凝管和恒压滴液漏斗，在滴液漏斗中加入2.1 mL正溴丁烷和7.0 mL无水乙醚的混合物［2］。在滴液漏斗中先加3 mL混合液，待反应开始后［3］，将剩余的混合液缓慢滴入反应瓶中，使反应液保持微沸状态。加完后再在水浴上回流10 min，直到镁丝几乎全溶。
在冰水浴下，在滴液漏斗中缓缓滴加1.6mL丙酮和3mL无水乙醚的混合液。加毕，室温振荡5 min。
将反应瓶用冰水浴冷却，在滴液漏斗中加入10 mL 10%的硫酸溶液分解加成物。然后将溶液倒入分液漏斗中，分出有机层，水层用10 mL乙醚分两次提取，提取液与有机层合并，用5%的碳酸钠溶液洗涤一次。用无水硫酸钠干燥有机液后，先在水浴上蒸出乙醚（回收）［4］，再蒸出产品，收集139℃～143℃馏分。产量1.0～1.2 g，产率43%～52%。
【注释】
［1］镁条用砂纸磨光，剪成细丝状。
［2］无水乙醚、丙酮都需干燥后重蒸待用。所用仪器必须充分干燥。
［3］反应开始的标志是乙醚沸腾，反应液呈浑浊状。如果迟迟不反应，可加入一小粒碘，也可用温热反应瓶促使其反应进行。
［4］乙醚易燃，操作时不要有明火。
【思考题】
本实验为什么采取滴液漏斗滴加正溴丁烷和无水乙醚的混合液？如果采用镁丝与正溴丁烷在乙醚中一起反应，会产生什么结果？
【产物谱图】
2-甲基-2-己醇的红外谱图如图4-6所示。
图4-6 2-甲基-2-己醇的红外谱图
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