回流操作技术

3.7.5　回流操作技术

回流操作技术是进行有机混合物分离提纯或有机反应时经常涉及的一种技术，这是因为有些物质在室温下难溶于冷的有机溶剂中，而易溶于热的有机溶剂中，有些有机反应速率很小或者难于进行。为解决这些问题，达到溶解的目的或使反应尽快地进行，常常要在溶解体系、反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这就要求反应物质在较长时间保持沸腾。而有机物的特点之一在于它的易燃性，在这种情况下，就需要使用回流装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应瓶中的物料逃逸造成损失，并防止燃烧、爆炸等事故的发生。

有关回流装置可参阅“3.3.1　回流冷凝装置”、“3.3.2　滴加回流冷凝装置”、“3.3.3　回流分水反应装置”和“3.3.4　滴加蒸出反应装置”中的内容。

回流操作步骤如下。

（1）选择大小合适的圆底烧瓶，物料的体积应占烧瓶容量的1／3～2／3，并加入少量沸石。

（2）选择磨塞与圆底烧瓶口匹配的冷凝管，选用的冷凝管的磨口、磨塞应与其他仪器的磨口号码一致。

（3）按规范洗净冷凝管，分别在冷凝管的上下侧管套上橡皮管，其中下端侧管为进水口，此处橡皮管必须连到自来水龙头上，上端的出水口橡皮管则导入水槽。

（4）选择合适的加热浴。一般实验室常用的热浴方法有水浴（加热温度小于80℃）、油浴（加热温度为100～250℃）、沙浴（220℃以上）等。油浴常用的介质有豆油、棉子油等。油浴操作方法与水浴相同，但进行油浴时尤其要谨慎操作，防止油介质外溢或油浴升温过高，引起失火。

（5）将烧瓶用万能夹夹在瓶颈上端，以热源高度为基准，将烧瓶固定在铁架台上，之后再装配其他仪器时，不宜再调整烧瓶的位置。

（6）按由下往上的次序，在烧瓶口装一支冷凝管，并用万能夹将其固定在同一铁架台上。对整个装置要求是准确端正，上下在一条垂直线上，所有铁夹和铁架都应整齐地放在仪器的背部。

（7）实验完成后，应先停止加热，再拆卸装置。拆卸时则按与装配时的顺序相反的次序进行，即从上往下先拆除冷凝管，再拆下烧瓶，最后移去热源。