压力的测量技术

2.4.4　压力的测量技术

压力是描述体系状态的重要参数之一，许多物理化学性质，例如蒸气压、沸点、熔点等都与压力密切相关。在研究化学热力学和动力学中，压力是一个十分重要的参数，因此，正确掌握测量压力的方法、技术是十分重要的。

物化实验中，涉及高压（钢瓶）、常压以及真空系统（负压）。对于不同压力范围，测量方法不同，所用仪器的精确度也不同。

2.4.4.1　压力的定义、单位

1.压力的定义和单位

工程上把垂直均匀作用在物体单位面积上的力称为压力。而物理学中则把垂直作用在物体单位面积上的力称为压强。在国际单位制中，计量压力量值的单位为“牛顿／米²”，它就是“帕斯卡”，其表示的符号是Pa，简称“帕”。物理概念就是1牛顿的力作用于1平方米的面积上所形成的压强（即压力）。

实际在工程和科学研究中常用到的压力单位还有以下几种：物理大气压、工程大气压、毫米水柱和毫米汞柱。各种压力单位可以按照定义互相换算。压力单位“帕斯卡”是国际上正式规定的单位，而其他单位如“物理大气压”和“巴”两个压力单位暂时保留与“帕”一起使用（见表2－14）。

表2－14　　　　　　压力的名称和单位

2.压力的习惯表示方式

地球上总是存在着大气压力，为便于在不同场合表示压力的数值，所以习惯上使用不同的压力表示方式。

（1）绝对压力。以P表示。指实际存在的压力，又叫总压力。

（2）相对压力。以p表示。指和大气压力（P0）相比较得出的压力。即是绝对压力与用测压仪表测量时的大气压力的差值。称为表压力。

p＝P－P0　　　　　（2.4.36）

（3）正压力。绝对压力高于大气压力时，表压力大于0。此时为正压力，简称压力。

（4）负压力。绝对压力低于大气压力时，表压力小于0。此时为负压力，简称负压。又名“真空”，负压力的绝对值大小就是真空度。

（5）差压力。当任意两个压力P₁和P₂相比较，其差值称为差压力，简称压差。

实际上测压仪表大部分都是测压差的，因为都是将被测压力与大气压力相比较而测出的两个压力之差值，以此来确定被测压力之大小。

2.4.4.2　常用测压仪表

1.液柱式测压仪表

这类仪表有以下特点：

（1）测压范围适宜于低于1000mmHg的压力；压差；负压。

（2）测量精度较高。

（3）结构简单，使用方便。

（4）管中所充液最常用为水银。不仅有毒，且玻璃管易破碎，读数精度不易保证。

液柱式压力计常用的有U形压力计、单管式压力计和斜管式压力计，其结构虽然不同，但其测量原理是相同的。物化实验中用得最多的是U形压力计。

图2－29为两端开口的U形压力计。其工作原理如下：

根据液体静力学的平衡原理

P＋（H＋h_）ρ1g＝H_ρ3g＋h_ρ2g＋P₀　　　　　（2.4.37）

式中，P为被测压力；ρ1、ρ2为充液上面的保护氛质或空气密度；ρ3为充液，水银或水，酒精等密度；P0为大气压力；h为充液高位面被测压力P的连接口处高度；g为重力加速度；H为U形管压力计两边液柱高度之差。

图2－29　U形管式差压计

P－P₀＝h（ρ₂－ρ₁）g＋H（ρ₃－ρ₁）g　　　　　（2.4.38）

当ρ₁＝ρ₂时

P－P₀＝H（ρ₃－ρ₁）g　　　　　（2.4.39）

从公式看，选用的充液密度愈小，其H愈大，测量灵敏度愈高。由于U形压力计两边玻璃管的内径并不完全相等，因此在确定H值时不可用一边的液柱高度变化乘2，以免引进读数误差。

因为U形管压力计是直读式仪表，所以都采用玻璃管，为避免毛细现象过于严重地影响到测量精度，内径不要小于10mm，标尺分度值最小一般为1mm。

U形管压力计的读数需进行校正，其主要是环境温度变化所造成的误差。在通常要求不很精确的情况下，只需对充液密度改变时，对压力计读数进行温度校正，即校正至273.2K时的值。

充液为汞时ρ_t／ρ₀的值如表2－15所示。

表2－15　　　　　　汞的ρt／ρ0值

2.弹性式压力计

利用弹性元件的弹性力来测量压力，是测压仪表中相当主要的形式。由于弹性元件的结构和材料不同，它们具有各不相同的弹性位移与被测压力的关系。物化实验室中接触较多的为单管弹簧管式压力计，压力由弹簧管固定端进入，通过弹簧管自由端的位移带动指针运动，指示出压力值，如图2－30所示。常用弹簧管截面有椭圆形和扁圆形两种，可适用一般压力测量。还有偏心圆形等适用于高压测量，测量范围很宽。

图2－30　弹簧式压力表

1—金属弹簧管　2—指针　3—连杆　4—扇形齿轮　5—弹簧　6—座底　7—测压接头　8—小齿轮　9—外壳

弹性式压力表使用时注意事项如下：

（1）合理选择压力表量程。为了保证足够的测量精度，选择的量程应在仪表分度标尺的1／2～3／4范围内。

（2）使用环境温度不超过35℃，超过35℃应给予温度修正。

（3）测量压力时，压力表指针不应有跳动和停滞现象。

（4）对压力表应进行定期校验。

3.电测压力计

电测压力计由压力传感器，测量电路和电性指示器三部分组成，电测压力计有多种类型，根据压力传感器的不同类型而区分。

a.霍尔压力变送器

霍尔压力变送器是一种将弹性元件感受压力变化时自由端的位移，通过霍尔元件转换成电压信号输出的压力计。

图2－31　磁场分布

霍尔元件是一块半导体，它是一种磁电转换元件。将霍尔片固定在弹性元件上，当弹性元件受压变形而产生位移时就带动霍尔片运动。将霍尔片放在具有均匀梯度磁场内（不均匀磁场），磁场分布如图2－31所示，当霍尔片随压力变化运动时，使作用于霍尔片上的磁场强度发生变化，霍尔电势也随之发生变化。由于左右两对磁极的磁场方向相反，所以霍尔片在两个磁场内所形成霍尔电势也是反相的，故总的输出电势为两个霍尔电势之差。如果一开始霍尔片处于两个磁场的正中位置，则两个霍尔电势大小相等方向相反，总输出为零。由于弹性元件的位移带动霍尔片偏离正中位置，则因两个磁场强度不同，就有正比于位移的霍尔电势输出，这样就达到将机械位移转变成电压信号的目的。

b.电位器压力变送器

电位器压力变送器常常与动圈式仪表相配合使用。其原理是测压弹性元件受压以后发生位移带动电位器滑动触点的位移，因而被测压力之变化就转换成了电位器阻值的变化。把该电位器与其他电阻组成一电桥，当电位器阻值变化时，电桥输出一个不平衡电压，加到动圈表头内动圈的两端，指示出压力大小。电位器压力变送器原理图见图2－32。

图2－32　电位器压力变送器原理简图

c.压电式压力传感器

压电式压力传感器是利用某些材料（如压电晶体，压电陶瓷钦酸钡等）的压电效应原理制成。压电效应是指这些电解质在沿一定方向受到外力作用而变形时内部会产生极化现象，同时在表面产生电荷，当去掉外力，又重新回到不带电状态。这种将机械能转变为电能现象称为顺压电现象。因此只要将这种电位引出输入记录仪，通过微机就可进行信号处理。

d.压阻式压力传感器

压阻式压力传感器是利用某些材料（如硅、锗等半导体）受外界压力应变时，引起电阻率变化的原理制成的，其结构示意图如图2－33所示，传感器的敏感元件是用某些材料（如单晶硅）的压阻效应，采用IC工艺技术扩散成四个等值应变电阻，组成惠斯登电桥。不受压力作用时，电桥处于平衡状态，当受到压力作用时，电桥的一对桥臂阻力变大，另一对变小，电桥失去平衡。若对电桥加一恒定的电压或电流，便可检测对应于所加压力的电压或电流信号，从而达到测量气体、液体压力大小的目的。

图2－33　压阻式传感器结构图　1—不锈钢膜　2—硅应变电阻　3—绝缘层

压阻传感器与压电传感器相比，它表现出显著的特点是响应快，尺寸小，电磁脉冲干扰低。

e.数字式低真空压力测试仪

在“饱和蒸气压测定实验”中，替代U形管汞压力仪的数字式低真空压力测试仪就是运用压阻式压力传感器，测定实验系统与大气压间的压差的仪器。

其测压接口在仪器后面板。使用时，先把仪器按要求连接在实验系统，要注意实验系统不能漏气。打开电源预热10min，选择测量单位，调节旋钮，使数字显示为零。然后开动真空泵，仪器上显示的数字即为实验系统与大气压的压差。

2.4.4.3　气压计

测量大气压强的仪器称为气压计。实验室常用的有福廷（Fotin）式气压计、固定槽式气压计和空盒气压表等类型。

1.福廷式气压计

a.福廷式气压计结构

福廷式气压计是用一根一端封闭的玻璃管，盛水银后倒置在水银槽内，外套是一根黄铜管，玻璃管顶为真空，水银槽底部为羚羊皮囊封袋，皮囊下部由调节螺旋支撑，转动螺旋可调节水银槽面的高低。水银槽上部有一倒置的固定象牙针，针尖处于黄铜管标尺的零点，称为基准点。黄铜标尺上附有游标尺。结构如图2－34所示。

图2－34　福廷式气压计

1—游标尺　2—黄铜管标尺　3—游标尺调节螺旋　4—温度计　5—黄铜管　6—象牙针　7—水银槽　8—羚羊皮囊　9—调节螺旋

b.福廷式气压计使用步骤

首先旋转底部调节螺旋，仔细调节水银槽内水银面恰好与象牙针尖接触（利用水银槽反面的白色板反光，仔细观察）。然后转动气压计旁的游标尺调节螺旋，调节游标尺，直至游标尺两边的边缘与水银面凸面相切，切点的两侧露出三角形的小孔隙，这时游标尺零分度线对应的黄铜标尺的分度即为大气压强的整数部分。其小数部分借助于游标尺，从游标尺上找出一根恰好与黄铜标尺上某一分度线吻合的分度线，则该游标尺上的分度线即为小数部分的读数。

游标尺上共有20个分度，相当于标尺上19个分度。因此除游标尺零分度线外只可能有一条分度线与标尺分度线吻合，这样游标尺上20个分度相当于标尺上的一个分度（1mmHg，SI单位为133.322Pa），游标尺上的一分度为1／20mmHg，即0.05mmHg，SI单位为6.666Pa。

记下读数后旋转底部螺丝，使水银面与象牙针尖脱离接触，同时记录温度和气压计仪器校正值。

c.福廷式气压计读数校正

人们规定温度为0℃，纬度为45°，海平面上同760mm水银柱高相平衡的大气压强为标准大气压（760mmHg，SI单位为1.01325×10⁵Pa）。然而实际测量的条件不尽符合上述规定，因此实际测得的值除应校正仪器误差外，还需进行温度、纬度和海拔高度的校正。

（1）仪器校正。气压计本身不够精确，在出厂时都附有仪器误差校正卡。每次观察气压读数，应根据该卡首先进行校正。若仪器校正值为正值，则将气压计读数加校正值；若校正值为负值，则将气压计读数减去校正值的绝对值。气压计每隔几年应由计量单位进行校正，重新确定仪器的校正值。

（2）温度校正。温度的变化引起水银密度的变化和黄铜管本身长度的变化，由于水银的密度随温度的变化大于黄铜管长度随温度的变化，因此当温度高于0℃时，气压计读数要减去温度校正值；而当温度低于0℃时，气压计读数要加上温度校正值（见表2－16）。

表2－16　　　　　　气压计温度校正值＊

续表

注：可根据1mmHg＝133.322Pa将mmHg为单位的大气压强，换算成SI单位中以Pa为单位的值。由于现用气压计的读数均为mmHg，所以此处仍用mmHg为单位。

温度校正值按下式计算：

式中，p为气压计读数；t为测量时温度，℃；α为水银在0～35℃之间的平均体膨胀系数，为0.0001818K－1；β为黄铜的线膨胀系数，为0.0000184K^－1；p0为读数校正到0℃时的数值。可采用内插法，也可用上面公式计算。

（3）海拔高度和纬度的校正。由于重力加速度随高度和纬度而改变，因此若测量大气压所在处的海拔高度为h（m），纬度为L（度），则对已经过温度校正的读数p0进一步进行海拔高度和纬度校正：

ps＝p0（1－2.6×10^－3cos2L）（1－3.14×10^－7h）

（2.4.42）

例1　江苏某地位于北纬32°，海拔高度10m，室温25℃时，在压力计上测得大气压为759.6mmHg，该气压计的仪器校正值为＋0.4mmHg，试计算校正后的正确大气压。

解：仪器校正　859.6＋0.4＝760.0（mmHg）

温度校正　由表2－16查得760mmHg、25℃时，温度校正值为3.09mmHg。

故　　　　　760.0－3.09＝756.9（mmHg）

纬度与海拔校正　756.9×（1－2.6×10^－3cos2×32）×（1－3.14×10^－7×10）＝756.0（mmHg）＝1.008×105（Pa）

在一般情况下，纬度和海拔高度校正值较小，可以忽略不计。

图2－35　固定槽式气压计

1—游标尺　2—标尺　3—游标调整螺丝　4—温度计

2.固定槽式气压计

固定槽式气压计与福廷式气压计结构基本相同，只是该气压计装在体积固定的槽中，在测量时只需读取玻璃管内水银柱高度而不需调节槽内水银面的高低。当气压变动时槽内水银面的升降已计入气压计的标度内（即已有管上的刻度补偿），因此，气压计所用玻璃管和水银槽内径在制造时严格控制，使之与铜管上的刻度标尺配合。由于不需调节水银面高度，固定槽式气压计使用方便，并且测量精度不低于福廷式气压计，其结构如图2－35所示。其操作除不需调节水银槽水银面与象牙针尖相切外，其余与福廷式气压计相同。其读数校正与福廷式气压计完全相同，若读数的单位是毫巴（mbar），只需乘3／4即为mmHg值。

3.空盒气压表

空盒气压表是以随大气压变化而产生轴向移动的空盒组作为感应元件，通过拉杆和传动机构带动指针，指示出大气压值，如图2－36所示。

图2－36　空盒气压表

当大气压增加时，空盒组被压缩，通过传动机构，指针顺时针转动一定角度；当大气压减小时，空盒组膨胀，通过传动机构使指针逆向转动一定角度。

空盒气压表测量范围600～800mmHg，温度在－10～40℃之间，度盘最小分度值为0.5mmHg。读数经仪器校正和温度校正后，误差不大于1.5mmHg。气压计的仪器校正值为＋0.7mmHg。温度每升高1度，气压校正值为－0.05mmHg。仪器刻度校正值见表2－17。

表2－17　　　　　　空盒气压表的刻度校正值（mmHg）

例2　16.5℃时在空盒气压表上读数为724.2mmHg，考虑：

仪器校正值　＋0.7mmHg

温度校正值　16.5×（－0.05）＝－0.8（mmHg）

仪器刻度校正值由表2－7得＋0.6mmHg，校正后大气压为724.2＋0.7－0.8＋0.6＝724.7（mmHg）＝9.662×10⁴（Pa）

空盒气压表体积小，重量轻，不需要固定，只要求仪器工作时水平放置。但其精度不如福廷式和固定槽式气压计。

2.4.4.4　真空技术简介

真空技术在化学化工、医学、电子学、气相反应动力学以及吸附体系的研究等方面都有十分广泛的应用，因而真空的获得与测量在化学实验技术上是非常重要的。

真空是指一个系统的压力低于标准大气压的气态空间。一般把系统压力在1013×10²～1333Pa称为粗真空，1333～0.1333Pa称为低真空，0.1333～1.333×10^－6Pa称为高真空，1.333×10^－6Pa以下称为超真空。

1.真空的获得

用来产生真空的抽气设备称为真空泵。如果只要系统获得粗真空，往往采用水泵；若要获得低真空，最常用的一种机械泵是油封式的转动泵，俗称油泵或真空泵。

a.机械泵

机械泵的抽气效率较高，但只能产生1.333～0.1333Pa的低真空，可达到的极限真空为0.1333～1.333×10^－2Pa。机械泵的内部结构如图2－37所示。

图2－37　旋片式真空泵示意图

1—进气嘴　2—油窗　3—放油塞　4—排气管　5—排气阀　6—定子　7—转子　8—弹簧　9—旋片

常用的真空泵为旋片式油泵，是由两组机件串联而成，每一组主要有泵腔，偏心转子组成，经过精密加工的偏心转子下面安装有带弹簧的滑片，由电动机带动，偏心转子紧贴泵腔壁旋转，滑片靠弹簧的压力也紧贴泵腔壁，滑片在泵腔中连续运转，由此使泵腔被滑片分成两个不同的容积，并周期性扩大和缩小。气体从进气嘴进入，被压缩后从第一组件的排气管排入第二组机件，再由第二组机件经排气阀排出泵外，如此循环往复，将系统内压力减少。

实验室常用的机械泵抽气速率为10，30和60L／min。当压力低于0.1333Pa时，其抽气速率急剧下降。

旋片式机械泵的整个机件浸在真空泵油中，这种油蒸气压很低，既可起润滑作用，又可起封闭微小的漏气和冷却机件的作用。使用机械泵应注意以下几点：

（1）机械泵不能直接抽含可凝性蒸气、挥发性液体等的气体，因为这些气体进入泵后会破坏泵油的品质，降低油在泵内的密封和润滑作用，甚至会导致泵的机件生锈。因而必须在可凝性蒸气进泵前先通过纯化装置，例如用无水氯化钙、五氧化二磷，分子筛等吸收水汽，用石蜡吸收有机蒸气，用活性炭或硅胶吸收其他蒸气等。

（2）机械泵不能用来抽含腐蚀性气体，如氯化氢、氯气、二氧化氮等气体。因这类气体能迅速侵蚀泵中精密加工的机件表面，使泵漏气不能达到所要求的真空度。遇到这种情况时，应当使气体在进泵前先通过装有氢氧化钠固体的吸收瓶，以除去有害气体。

（3）机械泵由电动机带动，使用时应注意马达的电压。若是三相电动机带动的泵，第一次使用时注意三相马达旋转方向是否正确。正常运转时不应有摩擦、金属碰击等异声。运转时电动机温度不能超过50～60℃。

（4）机械泵的进气口前应安装一个三通活塞，停止抽气时应使机械泵与抽空系统隔开而与大气相通，再关闭电源，这样既可保持系统的真空度，又避免泵油倒吸。

b.油扩散泵

要获得比0.1333Pa更高的真空，通常将机械泵（作为前级泵）和扩散泵（作为次级泵）联合使用。扩散泵并不能抽除气体，它只能起浓缩气体的作用。在扩散泵中依靠被加热的某种蒸气流把抽空系统的分子浓集，然后再由机械泵抽去，使系统获得更高的真空。

常用的扩散泵有汞扩散泵和油扩散泵两种，油扩散泵的油具有蒸气压低，无毒，相对分子质量大的特点，所以实验室常使用油扩散泵。根据油扩散泵喷嘴的个数，可将其分成二级、三级、四级，又可分成直立式和卧式两种。图2－38是一种直立式三级油泵剖面图，其工作原理如下：在油扩散泵底部加热，贮槽中的油气化，沿中央管道上升至顶部。由于受到阻挡而在喷口高速喷出，在喷口处形成低压，对周围气体产生抽吸作用，被油蒸气夹带而下。这样在油扩散泵下部就浓集了空气分子，使分子密度增加到机械泵能够作用的范围而被抽出。而油蒸气经冷却变为液体流回贮槽中重复使用，如此循环往复，使系统内气体不断浓缩而被抽出，系统达到较高的真空。

图2－38　油扩散泵工作示意图

1—被抽气体　2—油蒸气　3—冷却水　4—冷凝油回入　5—电炉　6—硅油7—接抽真空系统　8—接机械泵

油扩散泵所使用油的化学性质应稳定，蒸气压小。常用低蒸气压石油馏分，称为阿皮松油。近年来，广泛使用稳定性较高，相对分子质量大的硅油。同时要求油扩散泵的喷口级数要多，若用相对分子质量在3000以上的硅油作为四级泵的工作液，其极限真空度可达1.333×10^－7Pa以上。

使用油扩散泵的注意事项：

（1）为了避免油的氧化，必须首先开启机械泵，使系统内压力达1.333Pa后，才能开动油扩散泵。在开启油扩散泵时必须先接通冷却水，逐步加热沸腾槽，直至油沸腾正常回流。关闭泵时首先切断加热电源，待油不再回流时再关闭冷却水，关闭油扩散泵的进出口活塞，并使机械泵通向大气，最后切断电源，停止机械泵的工作。

（2）加热速度须控制适当，以产生足量蒸气从喷口喷出，封住喷口到泵壁的空间以免泵底已浓集的空气反向扩散至抽空系统。加热硅油的温度过高不但会使油裂解颜色变深，而且泵底有破裂的危险。加热速度过快，将使油蒸气到达泵上部，若此时冷却不良，将导致极限真空度降低。

2.真空度的测量

测量真空度的方法很多。粗真空的测量，一般用U形管压力差计。对于较高真空度的系统使用真空规。真空规有绝对真空规和相对真空规两种。麦氏真空规称为绝对真空规，即真空度可以用测量到的物理量直接计算而得。而其他如热偶真空规、电离真空规等均称为相对真空规，测得的物理量只能经绝对真空规校正后才能指示相应的真空度。

a.麦氏真空规

麦氏真空规的测量原理基于波义耳－马略特定律，其结构如图2－39所示。使用时首先打开通待测系统的活塞E，缓慢开启三通活塞T，开向辅助真空。不让汞槽中的汞面上升，待稳定后，才可以开始测量。测量时T开向大气使空气缓慢进入汞槽G（可接一毛细管，使进气缓慢）。汞槽中汞慢慢上升，当达到F处，玻泡A中气体即和真空系统隔开。这时B和A内的压力与系统压力相等为p，B和A中气体不断压缩，容积不断减小，容积的减小与压力增加的关系可近似地用波义耳定律表示。当D管中汞上升到m₁m₂线（与B管封闭端齐），B管中汞在封闭端下面h处。此时B和A中的气体体积为，压力为p＋h，（s为已知毛细管的截面积），按波义耳定律：pV＝，因此p＝sh²／V－sh。

图2－39　麦氏真空规

对于能测量到1.333×10^－4Pa的麦氏规来说，球体积V应在300mL以上，这样V》sh，上式可简化为

p＝（s／V）h²＝kh²　　　　　（2.4.43）

式中，k为常数；h为测量高度。一般麦氏真空规出厂时就将测量压力的标尺附在规上，使用时可以直接读出待测系统的压力。

b.旋转麦氏规

该规是一种小型真空规。其体积小，汞用量小，操作简便。一般测量范围在0.1333Pa，其结构如图2－40所示。使用时通过A与待测系统相连，然后以A为中心把真空规旋转90°，（见图2－40（b））。这时汞从容器B中流出，将CD段内体积V向CE内压缩，当汞在F管中上升到CD管的封闭端齐，就能读出二毛细管的汞面差，按波义耳定律：

pV＝shh　　　　　（2.4.44）

p＝sh²／V＝kh²　　　　　（2.4.45）

图2－40　旋转式麦氏真空规

式中，p为待测系统压力；s为毛细管截面积（已知）；V为CD段管积（已知）；k为常数。

实际上仪器出厂时，已把压力标尺附在规上，可以直接读出待测系统的压力。

c.热偶真空规

热偶真空规是一种相对真空规，由加热器和热电偶组成。如图2－41所示。

图2－41　热偶真空规

1，2—加热器　3，4—热电偶

热电偶的热电势由加热器的温度决定，若热偶规管与真空系统相连，加热器电流恒定，则热偶的热电势将由周围气体的压力决定。因为加热器的温度变化决定周围气体的导热率，当压力降低时气体导热率减小，温度升高热偶热电势随着增加。如果已知热电势与压力的关系，即可直接指出系统的压力。因此可以用绝对真空规对热偶真空规的表头刻度进行标定，即能利用热偶真空规测量系统真空度。热电偶真空规的量程为13.33～0.1333Pa。

d.电离真空规

电离真空规是一支三极管，其结构见图2－42所示。有阴极（灯丝）、栅极和收集极。当阴极通电加热至高温，便产生热电灯丝子发射，由于栅极上有一个比阴极正的电位，引起电子向栅极运动。在运动中高速运动的电子碰撞到气体分子，使气体分子电离成离子。正离子将被带负电位的收集极吸收而形成离子流，所形成的离子流与电离规管中气体分子的浓度（压力）成正比：

I_＋＝SIep　　　　　（2.4.46）

p＝（1／S）（I_＋／Ie）　　　　　（2.4.47）

图2－42　电离真空规

式中，p为待测系统压力；S为规管灵敏度；Ie为阴极发射电流；I_＋为离子流。

由于S和Ie为恒定参数，所以只要测出I_＋就可测得p值。电离真空规只有在待测系统的真空度低于0.1333Pa时才能使用，其测量范围在13.33～6.665×10^－8Pa。

e.复合真空规

SG－3型复合真空规是一种直读式真空测量仪，分低真空热偶规和高真空电离规两部分。其测量范围为13.33～6.665×10^－6Pa，电离规部分是0.1333～6.665×10^－6Pa，热偶规部分是13.33～0.1333Pa。仪器面板图如图2－43所示。

热偶计的操作：

（1）工作电流的确定。将DL－3型热偶规管插入连接插座，接通仪器总电源。将开关K2拨到“热偶”位置，拧动面板上开关K4置于“电流”位置，调整电位器W1使加热电流在110mA左右，然后将开关K4拨到“测量”位置，再缓慢地调节W₁使表头指针至满刻度，稳定5min不变后将开关K4拨到“电流”位置，表头内刻度值即为DL－3型热偶规管加热电流值（因热偶电动势有滞后现象，故调整时要耐心细致。

图2－43　SG－3型复合真空规面板

Q1—总电源指示灯　Q2—电离规管工作指示灯　Q3—热偶规管工作指示灯　K1—总电源开关　K2—热偶计与电离计表头转换开关　K3—测量、除气转换开关　K4—热偶计转换开关　K5—电离计转换开关　K6—电离规管工作按钮开关　W₁—热偶规管加热电流调节电位器　W₂—发射电流电位器　W₃—零点调节电位器　W₄—满度调节电位器　M—输出表头

（2）将DL－3型热偶规管启封，接入待测真空系统（必须垂直安装）。接入方式可使用适当长度的真空橡皮管或各种类型的插压密封座，对于玻璃系统可直接焊封上去。

仪器操作必须在完成以上两项工作后方可进行。

（3）仪器操作。用热偶测量导线将仪器与规管连接好，并将开关K2拨到“热偶”位置，接通总电源，此时仪器右上角指示灯θ1发光；将开关K4从“热偶关”拨到“电流”位置，指示灯θ3即发光，调整电位器W1，使加热电流符合启封时所确定的电流值，然后将开关K4拨到“测量”位置，视表头中间一行刻度即为系统真空度。

（4）注意事项。

①必须定期校正DL－3型热偶规管加热电流，以免管子老化而产生的测量误差。

②热偶计如运用于精确测量时，必须将DL－3型热偶规管接入标准真空校正系统，确定加热电流，得出校正曲线方能使测量误差减少到±5%。

电离计的操作：

（1）用电离计测量导线将DL－2型电离规管与仪器连接好，将开关K2拨到“电离”位置，将开关K3拨到测量位置，接通总电源，此时仪器右上方指示灯θ1发光，表示仪器已进入工作状态。

（2）将开关K5从“电离关”拨到“发射”位置。按动开关K6即听到仪器内部继电器吸动声，同时指示灯θ2发光，表示DL－2型电离规管已加热工作。调整电位器W₂，使表头指针达刻度5红线处（即发射电流为5mA）。

（3）将开关K5拨到“零调”位置，调整电位器W₃使表头指零位。

（4）将开关K5拨到“满度”位置，调整电位器W₄使表头指满刻度。重复几次零调、满调。

（5）将开关K5顺时针拨到适当位置，视表头最外一行刻度即为系统真空度。例如开头K5放在10^－6挡，表头指针在4、5位置，则真空度为5.995×10^－4Pa（4.5×10^－6乇）。

（6）当系统的真空度达1.333×10^－3Pa（10^－5乇）时，若要进一步提高真空度，必须对DL－2型电离规管进行除气，除气时只需将开关K3拨到“除气”位置即可。同时将开关K5降低一挡，除气完毕将K3拨回“测量”位置。除气时间不要过长。对于圆筒形收集极除气可用高频感应加热法，玻璃壳去气用煤气火焰烘烤即可。

（7）注意事项。

①规管安置状态应保持垂直方向，底座向上或向下，切勿横放。

②当系统压力低于0.1333Pa（1×10^－3乇）时，方能使用电离计测量，并且不宜长时间工作在0.1333～1.333×10^－2Pa范围，否则造成DL－2型电离规管灯丝烧毁。

③当热偶计、电离计两部分同时工作时，欲读数，只需拨动开关K2换接表头即可。

④仪器经过长期使用或更换内部元件时，须重新进行校正。

3.真空装置

a.真空装置

由于科学研究对象不同，所需真空系统的设计也各不相同，但大体上有三部分构成，即真空的获得、真空的测量和真空的使用，图2－44为真空系统的方块示意图。

图2－44　真空系统示意图

A—机械泉　B—扩散泵　C—冷阱　D—真空室　E—活塞　F—测量系统

根据实验所要求的真空度和抽气时间，选择机械泵、管道和真空材料。如果要求极限真空度0.1333Pa，一般选用性能较好的机械泵或吸附泵。如要求极限真空度在0.1333Pa以下，则需以机械泵为前级泵，扩散泵为次级泵联合使用。

冷阱是气体通道中的冷却装置，主要使可凝蒸气通过冷阱时冷却为液体，以免水汽、有机蒸气、汞蒸气等进入机械泵影响泵的工作性能。同时也是为了获得真空度，防止蒸气扩散返回真空系统，以便把泵向真空系统扩散的蒸气冷凝下来。一般在扩散泵与被抽空系统之间，以及扩散泵和机械泵之间各装一冷阱。

冷阱的种类很多，最常用的一种冷阱如图2－45所示。冷阱的外部是装有冷冻剂的杜瓦瓶，一般冷冻剂是液氮、干冰等。冷阱在真空装置中的作用虽然很重要，但它对气体的流动产生阻力，从而降低了真空泵的抽气速率，因而对冷阱的设计要视真空系统的管道尺寸而定。冷阱管道不能太细，以免液体堵塞，太短冷凝效果降低，太长使用不方便，所以要求冷阱大小适中。

图2－45　冷阱工作示意图

真空系统的材料主要考虑材料的真空性质、机械性质、防腐性等。一般选用玻璃材料，吹制比较方便，且可以观察内部情况。但真空活塞及其磨口连接部分一般只能到1.333×10^－4Pa的极限真空度。如果要求更高的真空度，则要选用金属材料。

真空活塞是实验室常用的精细加工而成的磨口玻璃活塞，一般采用空心活塞，它材质轻。由于温度变化引起漏气的可能性小，选用活塞孔芯要与管道的尺寸配合，管道要尽可能地短而粗，因为管道的粗细对泵的抽气速率影响很大。

真空涂敷材料有真空油脂、真空封泥、真空蜡等。为了转动灵活，避免漏气，在真空活塞和磨口接头处需涂上真空油脂，涂时要注意均匀，看上去透明无丝状物。真空封泥用来涂补玻璃管道的小沙眼和小缝隙。真空蜡用来胶合不能吻合的接头，如玻璃和金属接头。

真空脂、真空泥、真空蜡在室温下都具有较小的蒸气压。国产真空脂按使用温度不同，分为1号、2号、3号真空脂等。从国外进口的阿皮松系列如阿皮松L、阿皮松T等，相当于真空脂；阿皮松Q相当于真空泥；阿皮松W、阿皮松W－40相当于真空蜡。

b.真空检漏

真空系统的检漏与排漏是一项十分麻烦的工作。检漏的方法较多，如火花法，氮质谱仪法、荧光法，分别用于检测不同漏气情况。

实验室常用高频火花检漏器。使用方法如下：首先启动机械泵，数分钟后可将系统抽至13.33～1.333Pa，然后将高频火花检漏器的火花调至正常，将探头对准真空系统的玻璃移动，可以看到红色辉光放电。关闭机械泵通向系统的活塞，5min后再用高频火花检漏器检查，其放电现象是否与5min前相同，如不同则表示系统漏气。漏气现象一般易发生在玻璃接合部、弯头和活塞。此时可关闭某些活塞，用高频火花检漏器逐段检查，如发现某处漏气，再行检查。因为气流不断流入，在漏处可以看到明亮的火花束。若漏气处为小沙眼，可用真空封泥涂封，较大漏洞，则须重新焊接。

高频检漏火花器对不同压力的低压气体产生不同的颜色。随压力降低，其辉光颜色由浓紫、淡紫、红、蓝过渡到玻璃荧光。当看到玻璃壁呈淡蓝色荧光，系统没有辉光放电，表明体系压力低于0.1333Pa，这时可用热偶规和电离规测定系统压力。使用高频火花检漏器时，放电簧不能指向人，也不能指向金属，在某处停留时间也不宜过长，以免烧坏玻璃。

c.真空操作注意事项

（1）真空系统装置比较复杂。在设计时应尽可能少用活塞，减少不必要的接头。

（2）在实验前必须熟悉各部件的操作，注意各活塞的转向，最好活塞上用标记表明活塞的转向。

（3）真空系统真空度越高，玻璃器壁承受的大气压力越大。对于大的玻璃容器都存在爆炸危险，因此对较大的玻璃真空容器最好加网罩。由于球形容器受力均匀，故应尽可能使用球形容器。

（4）如果液态空气进入油扩散泵中，会引起热的油爆炸，因此系统减力减到133.3Pa前不要用液氮冷阱，否则液氮将使空气液化。

（5）使用机械泵，扩散泵时需严格按照泵的操作注意事项操作。

（6）开启、关闭真空活塞时必须两手操作，一手握住活塞套，一手缓慢旋转内塞，防止玻璃系统因某些部位受力不均匀而断裂。

（7）实验过程中和实验结束时，不要使大气猛烈冲入系统，也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通，否则有可能造成局部压力突变，导致系统破裂，或汞压力计冲汞。

2.4.4.5　高压钢瓶及其使用

1.钢瓶标记

在实验室中，常会使用各种气体钢瓶。气体钢瓶是贮存压缩气体和液化器的高压容器。容积一般为40～60L，最高工作压力为15MPa，最低的也在0.6MPa以上。在钢瓶的肩部用钢印打出下述标记：

制造厂　　　　　　制造日期

气瓶型号、编号　　气瓶重量

气体容积　　　　　工作压力

水压试验压力　　　水压试验日期及下次送验日期

为了避免各种钢瓶使用时发生混淆，常将钢瓶漆上不同颜色，写明瓶内气体名称，见表2－18。

表2－18　　　　　　各种气体钢瓶标志

2.钢瓶使用注意事项

（1）各种高压气体钢瓶必须定期送有关部门检验。一般气体的钢瓶至少3年必须送检一次，充腐蚀性气体钢瓶至少每2年送检一次，合格者才能充气。

（2）钢瓶搬运时，要戴好钢瓶帽和橡皮腰圈，轻拿轻放。要避免撞击，摔倒和激烈振动，以防爆炸，放置和使用时，必须用架子或铁丝固定牢靠。

（3）钢瓶应存放在阴凉、干燥，运离热源的地方，避免明火和阳光曝晒。钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分开存放。氢气钢瓶最好放置在实验大楼外专用的小屋内，以确保安全。

（4）使用气体钢瓶，除CO2、NH₃外，一般要用减压阀。各种减压阀中，只有N2和O2的减压阀可相互通用外。其他的只能用于规定的气体，不能混用，以防爆炸。

（5）钢瓶上不得沾染油类及其他有机物，特别在气门出口和气表处，更应保持清洁。不可用棉麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。

（6）可燃性气体如H₂、C2H₂等钢瓶的阀门是“反扣”（左旋）螺纹，即逆时针方向拧紧；非燃性或助燃性气体如N2、O2等钢瓶的阀门是正扣的（右旋）螺纹，即顺时针拧紧。开启阀门时应站在气表一侧，以防减压阀万一被冲出受到击伤。

（7）可燃性气体要有防回火装置。有的减压阀已附有此装置，也可在导气管中填装铁丝网防止回火，在导气管中加接液封装置也可起防护作用。

（8）不可将钢瓶中的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残留压力。可燃性气体C2H₂应剩余0.2～0.3MPa（约2～3kg／cm²表压），H₂应保留2MPa，以防重新充气时发生危险。

3.气表的作用与使用

氧气减压阀俗称氧气表，其结构如图2－46所示。阀腔被减压阀门分为高压室和低压室两部分。前者通过减压阀进口与氧气瓶连接，气压可由高压表读出，表示钢瓶内的气压；低压室经出口与工作系统连接，气压由低压表给出。当顺时针方向（右旋）转动减压阀手柄时，手柄压缩主弹簧，进而传动弹簧垫块，薄膜和顶杆，将阀门打开。高压气体即由高压室经阀门节流减压后进入低压室。当达到所需压力时，停止旋转手柄。停止用气时，逆时针（左旋）转动手柄，使主弹簧恢复自由状态，阀门封闭。减压阀装有安全阀，当压力超过许用值或减压阀发生故障时即自动开启放气。

图2－46　减压阀的结构

1—手柄　2—主弹簧　3—弹簧垫块　4—薄膜　5—顶杆　6—安全阀　7—高压表　8—弹簧　9—阀门　10—低压表

4.氧气钢瓶的使用

按图2－47安装好氧气减压阀。使用前，逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置。此时减压阀关闭。打开总压阀，高压表读数指示钢瓶内压力。（表压）用肥皂水检查减压阀与钢瓶连接处是否漏气。不漏气，则可顺时针旋转手柄，减压阀门即开启送气，直到所需压力时，停止转动手柄。停止用气时，先关钢瓶阀门，并将余气排空，直至高压表和低压表均指到“0”。反时针转动手柄至松的位置，此时减压阀关闭，保证下次开启钢瓶阀门时，不会发生高压气体直接冲进充气体系，保护减压阀的调节压力的作用，以免失灵。

图2－47　减压阀的安装示意图

1—氧气瓶　2—减压阀　3—导气管　4—接头　5—减压阀旋转手柄　6—总阀门　7—高压表　8—低压表