（一）元素的形态划分和元素形态分析项目
土壤中元素的形态分析，根据评价工作的要求及目前常用的顺序提取方案，本技术要求确定将元素分为7种形态，即：以水为提取剂提取水溶态，以氧化镁为提取剂提取离子交换态，以醋酸-醋酸钠为提取剂提取碳酸盐结合态，以焦磷酸钠为提取剂提取弱有机（腐植酸）结合态，以盐酸羟胺为提取剂提取铁锰结合态，以过氧化氢为提取剂提取强有机结合态，以氢氟酸提取残渣态。本队承担的是硒元素的形态分析。
（二）样品的制备
实验室用多头玛瑙磨样机细磨加工至0．074mm（100目），装袋备用质量符合要求。
（三）质量要求
（1）元素的形态分析方法见技术规范（振荡提取）。
（2）元素的形态分析方法检出限要求，参见表3-15。
（3）形态分析方法的准确度和精密度。
形态分析方法的准确度是以土壤中元素全量分析作为标准，与各分态之和比较，计算其相对偏差［RE（%）＝（C总－C全）／C全×100%］（式中，C总为元素形态总量，C全为元素全量），要求RE≤40%。形态分析方法的精密度，以同一份样品重复测定8次，计算各形态重复分析的RSD，要求RSD≤30%。
（四）实验室内部质量控制
（1）准确度控制。形态分析样品准确度的控制，等同采用分析方法的准确度考查办法。
（2）精密度控制。形态分析样品精密度的控制，按样品总数的15%～40%随机抽取重复性检验样品，基本样品与重复性样品一同分析。计算基本分析与内检分析测量值的相对偏差［RE（%）＝（A－B）／（A＋B）×100%］，应满足表3-16的要求。单元素单形态分析数据的合格率应≥85%。
表3-15 元素的形态分析方法检出限要求
表3-16 检查分析监控限
（3）残渣态是经分离水溶态、碳酸盐结合态、铁锰结合态和有机结合态后残渣用氢氟酸分解后测定，不应采用总量与前6种形态之和相减求得，各形态加和总量不应低于80%，不得高于105%，各态总和超过全量5%以上者，必须检查原因，直至全部返工。
（4）异常点抽查检查分析。基本分析完成后，根据样品的含量，抽取5%的特高或特低样品进行异常抽查分析。计算基本分析与检查分析的相对偏差［RE（%）＝（A－B）／（A＋B）×100%］，并按大于3倍检出限含量，RE（%）≤40%；小于或等于3倍检出限含量，RE（%）≤50%要求统计合格率。合格率要求≥85%。
（5）对超过监控限的分析数据应查明原因，及时扩大检查范围，直至全部返工。
（6）每一个分析批应进行2个空白实验，以控制空白的变化。
实验室根据规范要求，严格按上述六点要求进行质量监控，对2013-935-95批10件样品采取了100%重复性检验，基本样品与重复性样品一同分析。计算基本分析与内检分析测量值的相对偏差［RE（%）＝（A－B）／（A＋B）× 100%］，合格率100%，满足规范的要求。
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