有效态样品的分析情况

（一）样品加工

实验室按规范要求加工至0．84mm（20目），质量符合要求。

（二）分析方法

土壤中元素有效态的分析方法主要是采用《森林土壤分析方法》（LY／T1210-1275系列），所检测的项目是根据实验室仪器装备情况，选择了ICP等离子光谱仪和原子荧光仪为主体的分析配套方案，元素有效态分析方法参见表3-12。

硒有效态分析没有标准方法，样品前期处理是参照《森林土壤分析方法》中LY／T1260-1999铜有效态分析方法，然后用原子荧光光谱法测定。

表3-12　元素有效态的分析标准

（三）分析方法的质量参数

实验室选用了6个国家一级标准物质（GBW07412至GBW07417）为有效态成分分析的标准物质，各元素有效态分析方法检出限见表3-13。测定结果按单个元素单个标准物质计算测定值与标准值的相对误差RE（%）＝（Ci－Cs）／Cs×100%，其测定值与标准值的相对误差允许限，等同采用样品相对偏差允许限，考察方法的准确度。同时计算8次测定的RSD，考察方法的精密度，要求RSD≤20%。

（四）样品分析质量控制

为了保证样品测试质量，实验室严格按照中国地质调查局地质调查技术标准《生态地球化学评价样品分析技术要求》（DD2005-03）。元素有效态分析相对偏差允许限详见表3-14。

（1）方法检出限：样品中元素的有效态分析检出限都达到了规定要求。

（2）报出率：13个元素的有效态分析的报出率均为100%，符合规范要求。

表3-13　元素有效态的分析方法检出限

注：交换性钙、镁的方法检出限单位为mmol／kg。

表3-14　元素有效态分析相对偏差允许限

注：绝对偏差＝（测定值－平均值）相对偏差＝（测定值－平均值）／平均值×100%。

（3）国家一级标准物质：这批样品中实验室插入了国家一级标准物质，测定结果与标准值之间的准确度均符合质量要求。

（4）内检分析：实验室对样品2013-935-93批20件样品进行了100%重复分析，计算基本分析和检查分析相对偏差，内检合格率均为100%。