塑料的挤出成型

第三章　高分子材料成型加工实验

实验一　塑料的挤出成型

一、实验目的

了解双螺杆挤出机的结构组成及工作原理，熟悉挤出成型原理；掌握挤出成型基本操作，加深对挤出理论的理解。

二、实验原理

挤出成型是热塑性塑料重要的成型方法之一。利用挤出成型的方法可以加工塑料制品，也可以对塑料进行造粒和改性。挤出成型是连续性生产过程，由挤出机（主机）、机头（口模）和辅机协同完成，加工的制品不同，机头（口模）和辅机也不同。挤出机有单螺杆挤出机、双螺杆挤出机和多螺杆挤出机等，但挤出成型的原理是相似的。塑料的挤出成型是塑料在挤出机中，通过加热的方法使塑料粒子在一定温度和一定压力下熔融塑化，成为黏流状态，在加压的情况下，通过具有一定形状的口模而成为截面与口模形状相仿的连续体，通过降温，具有一定几何形状和尺寸的塑料由黏流态变为高弹态，最后冷却定型为玻璃态，得到所需要的制品。不论挤出造粒还是挤出制品，都要经历两个阶段。第一阶段，固体状的热塑性树脂原料在料筒中，借助料筒外部加热和螺杆转动的剪切挤压作用而逐渐熔融，在螺杆转动过程中融料进一步均化，均化好的熔融物料在压力的推动下，定量、定压、定温地被挤出口模。第一阶段由主机和机头完成，第二阶段的切割、卷取等由辅机完成。

本实验是利用同向旋转的双螺杆挤出机和切粒机进行挤出造粒，对不同品种塑料或不同配方体系进行挤出成型、造粒，以便对材料性能进行后续研究。

三、实验设备和原料

双螺杆挤出机，如图3-1所示；水冷切粒机组；烘箱。

聚丙烯、加工助剂以及各种功能性助剂。

图3-1　双螺杆挤出机

四、实验步骤

1．首先阅读安全注意事项。根据实验要求，确定实验原料，查阅挤出塑料的熔融指数，确定挤出温度的范围。用于挤出机生产的物料根据需要确定其干燥的要求；根据实验要求确定塑料是否需要添加适当加工助剂，或者是改性助剂，根据工艺采用高速混合机对原料进行预处理。

2．根据产品的品种、尺寸，选好机头规格，按顺序将机头装好：安装机头法兰、模体、口模、多孔板以及过滤网。

3．检查挤出机各个部分，确认设备是否正常。

4．打开电源，在挤出机的控制系统设定需要的各加热段温度。

5．开动主机，首先以低速启动开车、空转（不能加塑料），检查螺杆转动有无异常，检查电机电流表有无超负荷现象，压力表是否正常。（注意开机空转时间不宜过长，控制3分钟以内）

6．逐渐少量加料，待物料挤出口模时，方可大量投料，投料时注意进料和电流指示。塑料熔体在挤出前，任何人不得站在机头的正前方。

7．塑料熔体挤出后，将挤出物用手（带手套）和镊子慢慢牵引经过冷却水槽，引上造粒机（辅机），开动、调整造粒机到合适的速度进行切粒操作，并收集造出的粒料。

8．调整各个部分，使挤出平稳进行，继续加料，控制温度、牵引速度等工艺条件，维持正常操作。

9．观察挤出料的外观质量，记录在挤出物均匀、光滑时各个加热段的温度、压力等工艺条件，记录运转正常后一定时间内的挤出量（对于不同的实验配方，要记录各个配方之间挤出量、工艺条件的差异）。

10．完成一个改性配方后，在更换物料以前，必须将前面的物料挤出完毕，才能更换物料，更换物料之前必须确定工艺条件。

11．停止加料，将挤出机内的塑料全部挤出，关闭主机、辅机的电源。

12．趁热消除机头的残留物料，整理各个部分。

13．关闭所有电源、水源等，清扫干净现场。保存好实验造出的粒料，待用。

五、注解

1．实验前，检查料斗中是否有异物，检查设备是否正常，清理设备现场，严格防止金属杂质、小工具等落入进料料斗中。在操作或者维修过程中切记工具不能随便乱放。

2．塑料熔体在挤出前，任何人不得站在机头的正前方，防止高压熔体射出伤人。

3．清理设备和机头时，切忌损坏螺杆和口模等处的光洁表面。

4．挤出过程中要密切注意工艺条件的变化，一旦稳定后，不得随意改动。如果发现不正常现象立即停车，进行检查排出毛病后再恢复实验。

5．制品刚刚流出口模，温度很高，防止烫伤。

6．挤出机组

一个完整的挤出过程是靠挤出机组来实现的，一般来说一个挤出机组包括下列几部分。

（1）挤压系统，主要由料筒和螺杆组成，料筒上还有加料装置，料筒周围还要设置加热冷却系统。塑料就是在这里得以塑化成均匀的熔体，熔体在塑化和输送过程中建立一定的压力，被螺杆带动连续定压、定量、定温地挤出口模。加热冷却系统是通过对料筒或者螺杆进行加热和冷却，保证成型过程在制品工艺要求的温度范围内完成。

（2）传动系统，由电动机、减速机和轴承等组成，给螺杆提供所需要的扭矩和转速。

（3）机头（口模），是制品成型的主要部件，熔融塑料通过它获得制品要求的几何截面和尺寸。机头要根据塑料的品种、制品的形状和加热方法以及挤出机的大小和类型而定。机头（口模）结构的好坏，对制品的产量和质量影响很大，其尺寸根据流变学和实践经验而定。

（4）定型装置，其作用是将从机头中挤出的塑料以特定形状稳定下来，从而获得更为精确的截面形状、尺寸和光亮的表面。定型装置通常采用冷却和加压的方法来完成。

（5）冷却装置，定型装置出来的连续制品在此得到充分的冷却，获得最终的形状和尺寸。

（6）牵引装置，其作用为均匀地牵引制品，并对制品的截面尺寸进行控制，使挤出过程连续、稳定地进行。

（7）其他辅助装置，包括切割装置、卷取装置、造粒装置，针对不同的制品而定。

（8）挤出机的控制系统，由各种电器、仪表和执行机构组成。根据自动化水平的高低，可控制挤出机的主机和辅机，检测、控制主机的温度、压力和流量，控制辅机的牵引速度，最终实现对整个挤出机组的自动控制，达到控制制品质量的目的。

六、实验预习

1．列出挤出机的主要技术参数，报告实验所用原料和助剂、操作工艺条件，计算单位时间的挤出量（千克/小时）。

2．对于功能性助剂改性的塑料粒子，记录实验配方，并对改性的塑料进行相应表征，如添加阻燃剂要表征改性前后阻燃性的区别。

3．讨论实验中挤出工艺参数对塑料制品性能的影响。

七、思考题

1．挤出机组中各个组成部分在制品生产中的作用是什么？

2．为什么要对高分子树脂进行造粒？

3．挤出机的哪些参数影响挤出机的挤出量，怎样影响？

4．结合螺杆的“三段”论，分析塑料在塑化过程中的熔融情况。

实验二　热塑性塑料的注射成型

一、实验目的

通过本实验使学生了解螺杆式注射机的结构组成及工作原理，掌握热塑性塑料注射成型的操作过程，学会注射成型工艺条件设定的基本方法。

二、实验原理

注射成型是塑料成型的重要方法，注射成型可以加工热塑性塑料，也可以加工热固性塑料。注射成型的最大特点是能一次成型外形复杂、尺寸精确或者带有各种嵌件的塑料制件，对塑料加工的适应性强（几乎能加工所有热塑性塑料和部分热固性塑料），生产效率高，容易实现自动化，所成型的制件经过很少修饰或者不修饰就可以满足使用要求。注射机分类方法很多，按照塑料塑化方式和注射方式分为柱塞式注射机、螺杆式注射机、螺杆塑化柱塞注射式注射机等。

注射成型是通过注射机和相应制品的注射模具共同完成的。一个注射成型过程称为一个工作循环，由模具闭合开始算起一个循环是：合模—注射—保压（螺杆预塑）—冷却—开模—顶出制品—合模，其中在注射结束后的保压阶段，螺杆又对物料开始预塑为下一个循环做塑化准备。高分子树脂加入料斗后进入料筒内，通过外部加热，螺杆、料筒与树脂之间的剪切和摩擦力作用生热，使树脂塑化成黏流态，经过螺杆很高的压力和较快的速度，将塑化好的树脂从料筒中挤出，通过喷嘴注入到闭合的模具型腔中。注射满模具型腔要经过一段时间的保压，使熔融料能充满模具型腔的任何角落，保压的目的是使制品密实，而后冷却固化，打开模具取出制品。热固性塑料注射时，由于熔融物料进入模具型腔后需要在一定温度下才能交联固化而定型，因此模具需要加热保温，一般比注射料的温度还高。热塑性塑料注射时，模具一般不需要加热，制品通过冷却而定型，有时需要通冷却水。

注射机一般由三部分组成：注射装置、锁模装置、液压和电器控制系统。注射装置将塑料均匀塑化并以足够的压力和速度将一定量的塑料熔体注射到模具型腔中，注射装置位于注射机的右上部，包括料筒、螺杆和喷嘴、加料斗、计量装置、驱动螺杆的液压电动机、注射油缸、注射座移动油缸等。锁模装置是实现模具的开启与闭合以及脱出制品的装置，位于机器的左上部，包括动模板、定模板、锁模油缸、大活塞、拉杆、机械顶出杆、安全门等部件。液压和电器控制系统保证注射机按照工艺过程设定的要求和动作程序准确而有效地工作，液压系统由各种液压元件（溢流阀、压力阀、节流阀、调速阀、压力表等）和液压回路及其辅助设备等组成，电器控制系统由各种电器仪表和继电器元件等组成。控制系统的面板就在注射机的正面，通过控制面板控制工作循环的动作。

三、实验设备和原料

JN55-E注射成型机，如图3-2所示；注射模具（塑料拉伸试样模具）；烘箱。聚丙烯粒料。

图3-2　注射成型机

四、实验步骤

1．实验准备和模具安装

（1）仔细观察、了解注射机的结构、组成，熟悉其工作原理和安全注意事项。了解原料的规格型号和成型工艺特点，拟定各项成型工艺条件，并对原料进行预热干燥备用。检查注射机各个部分，确认设备是否正常。

（2）模具安装：打开安全门，从前固定模板和动模板上松开模具压板的螺钉，两人合作取下原有模具，操作时注意人身和模具、设备安全。对比原有模具与实验需要模具的厚度差别，在模具安装后作为调整模板间距的参考。启动注射机，并将控制面板上的工作状态开关放到“调整”的位置，注射机在开模状态下，装上实验需要的模具，并拧紧每一个紧固螺钉，用模具压板把模具固定于模板上，调整模具位置直到主流道定位和定模板的定位孔对中。

（3）模具调整：调整模具厚度（动模板与定模板之间的距离），以达到所需要的合模力，将工作状态选择开关放置到“调整”位置，用棘轮扳手调整固定模板与动模板之间的距离。进行“合模”操作，适当选择曲肘连杆压缩余量，即可得到适当的合模力，此时曲肘机构应伸直，并把模具压板与动模板固定。将导杆上的定位螺帽和螺钉固定紧。确认安装完好后，重复几次开合模动作。

（4）注射成型参考工艺条件（以注射拉伸样条为例）

料筒温度：（前）180～190℃；（中）200～220℃；（后）190～200℃。

注射压力：7～9 MPa；注射时间：4～7秒；模具保护时间：3秒。

（5）安全检查：按照设计的工艺条件，在控制面板上设定各段温度，检查各个按钮、操作开关及手柄是否在零位或者断开的位置上，电器线路是否有异常和安全门移动是否灵活。检查加料斗及料筒上是否有杂物以及金属件掉在里面，将实验用塑料加入料斗中。

（6）注射机预热：调整机械安全装置螺杆的长度到适当的位置，使其真正能起到保护作用，然后锁紧螺母。没有异常后，将安全门关闭，打开加热电源开始预热，待温度达到工艺要求后即可开始实验。

2．开机实验

（1）预先开启冷却水，使冷却器通水。

（2）调整注射量行程，调整防流涎行程，调整保压行程，调整注射座移动行程，调整开模行程。

（3）手动注射：将选择开关拨到“手动”位置，关上前、后安全门。每按动一个按钮，就完成一个相应的动作。手动注射一般在试车、调整模具和简单生产时使用。手动注射依次操作按钮的次序是：合模（模具闭合）—注射座前进（将喷嘴与模具充分接触）—注射—保压—预塑（螺杆转动后退并预塑）—冷却—开模顶出制品，打开安全门取出制品和流道中的料把，这样一个循环完成。下一个循环从安全门关闭—模具闭合又开始。手动操作注射时，必须在喷嘴顶住模具时方可进行。不然，会因为注射座向前移动而发生事故。

（4）半自动注射：将选择开关拨到“半自动”位置，关上安全门。机器就会依次完成一个相应的系列动作。合模—注射—保压—预塑—冷却—开模顶出制品，这样一个循环完成（如果制品没有脱落，手动打开安全门取出制品）；下一个循环从安全门关闭后开始，模具会自动闭合，重复上述动作。

（5）全自动：将选择开关拨到“全自动”位置，关上安全门。机器就会自行按照工艺程序工作，依次完成一个相应的系列动作，最后由顶出杆顶出制品。全自动要求制品的模具有安全可靠的自动脱模装置，才能保证制品和流道中的料把能自动脱落。由于光电管的探测，各个动作会周而复始，自动过程中无须打开安全门。假使制品没有脱落，还需要打开安全门取出制品。安全门一旦打开，机器就停止动作，因此安全门打开和关闭是一定要确认后才能开始下一个动作，安全门一旦关闭，绝不允许任何错误操作。

（6）观察注射制品的外观质量，记录每次实验工艺条件，结合制品外观质量（包括颜色、透明度、有无缺料、凹痕、气泡等），合理调整预先设定的注射成型工艺条件到最合适的位置。

（7）实验完毕停车，先关闭所有电器开关，最后关闭冷却水。

（8）关闭所有电源、水源等，清扫干净现场。保存实验样品，做好相应的编号，待性能测试时用，建议对比不同制件的力学性能差异。

五、注解

1．合模与开模

合模是动模板快速前移，在即将与定模接触时，依靠合模系统自动切换成低压力产生低的合模速度，使模具慢速闭合，闭合后切换成高压将模具可靠锁紧，以免熔体的压力将模具顶开。注射机的锁模力是注射机的一个重要技术指标，是指注射机的合模机构对模具所能施加的最大夹紧力。锁模力同公称注射量一样，也在一定程度上反映出注射机能生产制品的大小，一个公称注射量为86克的注射机，其锁模力一般高达400 k N。

开模是制品冷却定型结束后，动模板首先在液压油缸的作用下低速后撤，而后快速后撤到最大开模位置的动作过程，一般在开模后顶杆会将制品直接顶出。

2．注射阶段

模具闭合后，动、定模具之间就形成了模具型腔，注射机的机身前移使注射机的喷嘴与定模具贴合，注射油缸推动与活塞相连接的螺杆前进，将螺杆头部前面已经均匀塑化好的物料以规定的压力和速度注射进模具型腔，直到熔体充满模具型腔为止。螺杆作用于熔体的压力叫注射压力，螺杆移动的速度叫注射速度。熔体充模是否顺利，取决于注射压力、注射速度、熔体的温度和模具的温度等，它们取决于熔体的黏度和流动特性，决定制品的质量。

注射压力使熔体克服料筒、喷嘴、主流道、分流道和模具型腔的阻力，保证熔体以一定的速度注射入模具型腔内，而且保证熔体能充满模具型腔的任何地方；一旦充满，模具型腔内的压力迅速达到最大值，充模速度则迅速下降，型腔内物料受压而密实。注射压力过高或者过低，都会对制品有影响。注射压力过高，造成充模过量，制品容易留边或者喷嘴处容易发生“流涎”；压力过低容易造成充模不足，产生废品。注射速度影响熔体填充型腔的流动状态，注射速度快，充模时间短，熔体温差小，制品密实均匀，料流汇合处熔接强度高，尺寸稳定性好，外观质量好；注射速度慢，不但充模时间长，影响生产效率，更主要是熔体流动过程的剪切作用使大分子取向程度大，制品呈现各向异性。注射时，注射压力和注射速度的确定比较麻烦，要考虑原料、设备、模具和制品各个方面的因素，结合实践而决定。

3．保压阶段

熔体充模完成后，为了防止熔体倒流，螺杆还要施加一定的压力，保持一定的时间，同时也为了解决模腔内熔体因冷却收缩、造成制品缺料时，能够及时快速进行补料，使制品饱满密实。保压时，螺杆向前稍做移动。保压过程包括控制保压压力和保压时间，它们都影响制品的质量。

4．冷却阶段

保压时间到达后，通过模具冷却系统将模腔内塑料熔体冷却到玻璃化温度或者热变形温度以下，使塑料制件定型的过程称为冷却阶段。模具冷却温度的高低和冷却时间的长短与塑料的结晶性、热性能、玻璃化温度、流道的长短、制品的厚薄、大小、形状复杂程度等诸多因素都有关，经验告诉我们最终以在开模顶出制品时保证足够的强度为准。

5．原料预塑化阶段

制品在保压阶段结束时，螺杆转动后退，同时螺杆将带动物料塑化，并且将塑化好的树脂输送到螺杆的前部，为下一次注射做准备，此为塑料的预塑化阶段。预塑化时，螺杆后移的速度由后移的各种阻力决定。预塑化是要求得到定量的、均匀塑化的塑料熔体。塑化是靠料筒的外部加热、摩擦热和剪切力等作用来实现的。料筒温度的高低与诸多因素有关，如树脂的种类、注射量、制品大小、注射机类型、模具的结构、喷嘴以及模具温度、成型周期等等。一般来说，料筒的温度总是在材料的熔点或者黏流温度与分解温度之间，通常是分段控制。

喷嘴通常也需要加热，加热目的是为了维持充模的料流有很好的流动性，喷嘴温度以接近料筒的温度为宜，过高的喷嘴温度会出现“流涎”现象，过低会造成喷嘴的堵塞。

塑料的预塑化与模具内制品的冷却定型是同时进行的，一般预塑化的时间小于制品的冷却时间。

六、实验注意事项

1．实验前，检查料斗中是否有异物，检查设备是否正常，清理设备现场，严格防止金属杂质、小工具等落入进料口，在操作或者维修过程中切记工具不能随便乱放。

2．检查安全门是否安全可靠。

3．装卸模具务必注意安全，模具较重需要两人以上协作。

4．在注射机开机后，注射机操作台的左、右两边不得站人，严防伤人。

5．清理模具时，切忌损坏模具和喷嘴等处的光洁表面。

七、思考题

1．分析注射制品的外观质量，从记录的每次实验工艺条件分析对比试样质量，指明导致各种质量缺陷的原因。

2．列出注射机的技术参数。报告实验所用原料和助剂，操作工艺条件和注射周期。

3．用游标卡尺测试5个正常试样的尺寸，结合模具尺寸，计算制品的收缩率。

4．观察注射成型时模具运动速度有何特点，为什么？

5．观察注射模具结构包括哪几个部分？指出阴模、阳模、浇口、流道、顶杆。

6．结合注射模具的结构，分析壁厚的制件、壁薄的制件各容易出现哪些缺陷？在注射工艺上应该如何调整？

7．分析用注射成型制作PE、PC、PP、PS、PA、ABS的制件时，哪些树脂需要进行预干燥，为什么？

实验三　塑料模压成型

一、实验目的

通过本实验使学生了解热固性塑料成型的基本原理，掌握酚醛树脂（或者脲醛树脂）模压成型方法。

二、实验原理

热固性塑料是以热固性树脂为主要原料，加上各种配合剂所组成的可塑性物料，常见的有酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、不饱和聚酯等几大类。这些树脂的共同特点是含有活性官能团，在加工成型过程中官能团能够继续发生化学反应，最终固化为塑料制品。热固性塑料可以通过多种成型方法和工艺，加工成型为各种塑料制品。不同类型的热固性塑料的成型工艺有所不同，其中以酚醛树脂的压制成型最为重要。压制成型又分为模压和层压，层压成型主要用于生产一些薄的板材制品。

模压成型的工艺参数同挤出成型和注射成型相近，也包括温度、压力和时间，其物料的量是根据模具尺寸决定的，一次性加入到模具型腔中，这一点与挤出成型和注射成型不同，因此模压成型不适合连续生产。

模压成型中，温度决定着模塑粉在模具型腔中的熔融状态、流动状况和固化速度快慢。温度高，有利于缩短模压成型的周期，而且又能改善制品的表面粗糙度和制品的力学性能。但温度过高，树脂会因为硬化太快而充模不完整，制品中的水分和小分子挥发物来不及排出，存在于制品中使制品的性能不良。反之，如果温度过低，物料流动性差，物料流程短、流量小，交联固化不完善，生产周期长，也是不宜的。酚醛模塑粉的模压温度通常控制在145～180℃之间，不同品种的模塑粉和不同的制品其具体的模压温度要通过实验方法确定。

模压压力是指模具在加入物料完全闭合一直到模压成型结束时这段时间内压机施加给模具的维持压力。模塑粉模压成型压强不等于液压机的油缸压力表的指示压力。液压机的指示压力需考虑制品的压制面积、型腔的个数、模塑粉模压成型压强等参数通过换算而得，如用N表示，则N＝p 0×S×n/1　000，其中，p 0是模塑粉模压成型的压强，酚醛模塑粉一般在30～35 MPa，酚醛浸胶布在35～40 MPa，酚醛玻璃纤维模塑粉在45～50 MPa；S是每个制件的水平投影面积（cm2）；n是一副模具内成型制品的个数，也就是一个模具内型腔的个数，对于共用一个装料室的多型腔模具n为1，此时S应该是共用装料室的水平投影面积。实际操作时还要考虑油压机的效率，一般液压机的效率在80%～90%。

模压时间即保压时间，主要决定于塑料在各个阶段的硬化速度，与制品的厚度、型腔个数、模具的结构形式、模压温度高低等有关。简单的估算方法是：

模压时间＝固化速度×制品厚度，通用型模塑粉的固化速度大约在45～60 s/mm。

三、实验设备和原料

QLB-D500×500×2平板硫化机，见图3-3；压塑模具；烘箱；开模工具等。

酚醛模塑粉。

图3-3　平板硫化机

四、实验步骤

1．根据工艺参数设定硫化机上下模板的温度，开机预热。温度达到后，戴劳保防护手套将涂有脱模剂的模具放入上下模板之间。预热的同时，称量每个制件需要模塑粉的量，根据硬化速度、制品厚度估算模压时间。

2．加料闭模压制。待模具预热完成后，打开压机的上下模板，将预先称量好的模塑粉迅速加入到压机模板上的模具中（模具可以适当靠近操作者放置，加料完毕合模后再推向中央部位），用相应工具使其在模腔中分布均匀，中间略高，迅速合模，合模后迅速起动压机加压闭模。

3．加压闭模、放气。压机迅速施加到达成型所需要的表压后，即泄压为0，这样的操作反复两三次，完成放气。

4．保压固化。压机升压到所需要的成型表压，保压开始，记录保压时间，目的是在保压时间内使塑料交联固化定型，达到工艺要求的保压时间后，泄压为0，迅速趁热脱模（脱模时取出模具放到工作台上操作，务必戴防护手套）。

5．实验完毕，关闭所有电源、水源等，清扫干净现场。保存好实验样品，做好相应的编号，待性能测试时用。

五、注解

1．酚醛树脂

酚醛树脂是酚类化合物和甲醛缩聚反应的聚合物，其聚合方法分为酸法和碱法。碱法树脂多用于层压成型，酸性树脂多为模压料。纯粹的酚醛树脂通常不直接加工和应用，大多数情况是将酚醛树脂与填料和各种配合剂通过一定的共混工艺，将其预先加工成热固性物料，变成加工制品原料。应用最多的是酚醛模塑粉，其成型加工方法主要是压制，其次是注射和挤出等成型。酚醛塑料制品有良好的物理性能，其制品种类很多，广泛应用于电工、电子工业中。

2．酚醛模塑粉

酚醛塑料模塑粉是多组分塑料，一般由酸法聚合的酚醛树脂、固化剂、配合剂等组成。酸法聚合的酚醛树脂是线性分子的低聚物，相对分子质量通常是几百到几千。酚醛树脂是塑料的主体，选用碱性固化剂，最常用的是六亚甲基四胺，在加热和潮湿的条件下能分解出甲醛和氨气。

（CH 2）6 N4＋6H 2→─O　6CH 2 O＋4NH 3

填料和配合剂包括木粉、石灰、氧化镁、润滑剂等。木粉是一种有机填料，是天然纤维素，其分散于酚醛树脂的网状结构中，起到增容、增韧以及降低成本的作用。此外，纤维素中的羟基也可能参与树脂的交联，有利于改变制品的力学性能。石灰和氧化镁都是碱性物质，对树脂的固化起到促进作用，也可以中和由于酸法聚合得到的酚醛树脂中残留的酸，使交联固化更加完善，有利于改善酚醛树脂塑料制品的耐热性和机械强度。硬脂酸盐类物质作为润滑剂，不但能增加物料混合和成型时的流动性，也利于成型后脱模。

3．酚醛模塑粉制备

酚醛树脂和各种配合剂通过一定的共混加工程序就得到酚醛树脂模塑粉。共混的工序是首先对块状树脂进行粉碎，然后和配合剂捏合混合，再在130℃左右温度下进行辊压塑炼，再经过冷却、磨碎而成。模塑粉中的树脂已经经过高温的塑炼，具有适宜的流动性，也有适当的细度、均匀度和适当的挥发物含量，可以满足制品成型和使用的要求。

将酚醛树脂首先用粉碎机粉碎，木粉在80℃干燥1小时以上，而后将准确称量的各个组分（木粉除外）依次加入捏合机，开动捏合机混合20分钟，然后加入木粉再混合30分钟，停机出料。将混合物在塑料双辊开炼机上进行塑化，两个滚筒的温度分别调整为100℃和130℃，辊距控制在1～5 mm，塑化操作参照热塑性塑料的塑炼操作进行，混合物料加入到辊隙之间，形成包辊后，酚醛树脂会因为辊筒的加热而融化，并且浸渍其他组分；形成包辊后用长割刀进行翻炼，促进物料混合均匀。必须在辊的水平中心线以下进行操作，防止被辊筒烫伤，必要时触动紧急刹车。最终辊压后的物料为黑色片材，冷却后脆而硬，用锤子将塑化后片材打碎成50 mm以下的碎片，采用粉碎机把碎片粉化，模塑粉要有良好的松散性和均匀度。

4．酚醛模塑粉压制过程的变化

酚醛塑料模塑粉模压成型是一个物理变化伴随化学变化的过程，模塑粉中的树脂在一定的温度和压力下熔融、流动、充模、成型。在发生物理状态变化的过程中，树脂上的活性官能团发生了化学反应，分子间继续缩聚相互交联；在经过适当的时间后，树脂从共混后的比较难熔、难溶状态逐步发展成不熔不溶的三维网状结构，最终经过保温固化完全，得到稳定的制品。

六、实验注意事项

1．务必穿长袖、长裤防护工作服并戴劳保防护手套进行操作，防止烫伤和挤伤。

2．加料时要迅速，脱模时要迅速，整个过程防止烫伤、砸伤和挤伤。

3．脱出来的制品要小心轻放到工作台上冷却。压制制品要放置24小时以上才能进行性能测试。

4．脱膜和清理模具时，切忌损坏模具的光洁表面。

七、思考题

1．写出酚醛树脂在碱性条件下进一步缩合和交联的反应式。

2．列出平板硫化机技术参数，报告实验所用原料和助剂，操作工艺条件。

3．分析模压制件的表面质量受工艺条件的影响情况；结合力学性能测试结果，分析力学性能与实验工艺条件之间的关系。

4．热固性塑料模压成型为什么要排气？

5．热固性塑料制件和热塑性塑料制件是否都可以回收利用，为什么？

6．模塑粉模压温度和时间对制品质量是如何影响的？如何协调两者关系？

实验四　橡胶的塑炼与混炼

一、实验目的

了解橡胶塑炼和混炼的基本原理，掌握橡胶塑炼和混炼工艺，掌握开放式炼胶机的使用方法。

二、实验原理

生橡胶是由线形大分子或者带支链的线形大分子构成，在外力作用下，其力学性能较低，基本无使用价值，因此生胶需要通过一系列的加工才能制成有用的橡胶制品，其中橡胶的塑炼和混炼就是两个重要的橡胶加工过程。

生胶的相对分子质量通常很高，从几十万到几百万以上，过高的相对分子质量带来的强韧高弹性给加工带来极大的困难，必须通过塑炼使之获得一定的可塑性和流动性，才能满足混炼、压延、压出、硫化、模压、注射等各种加工过程的工艺性能要求。因此将生胶由强韧的弹性状态转变为柔软和便于加工的塑性状态，使生胶增加可塑性这一塑炼过程非常重要。目前生胶塑炼加工中使用最广泛而又行之有效的增塑方法为机械增塑法，其原理在于利用机械的高剪切力作用使橡胶大分子链破坏降解而获得可塑性。选用开放式炼胶机进行机械法塑炼，橡胶置于开炼机的两个相向转动的辊筒间隙中，反复受到机械力作用而降解，降解后的大分子自由基在空气中被氧化，发生一系列化学反应，最终达到一定的可塑度，满足混炼的要求。塑炼的程度和效率主要与辊筒的间隙、温度有关。间隙越少，温度越低，机械与化学作用越大，塑炼效率越高。此外，塑炼时间、工艺操作及是否加入化学塑解剂也会影响塑炼效果。

混炼是在塑炼基础上的又一个炼胶工序，橡胶的混炼工艺过程可以通过开炼机来实现。影响混炼效果的因素有温度、辊距、装料容量、转速和转比、时间、混炼时的包辊性、加料顺序和翻炼方法等。这些条件的控制均以手工操作为主，尤其是翻炼方法，受人为因素影响较大。由于开炼机只有一个方向固定剪切力分布所形成的呆滞层，需要采用人工翻炼的方法，不断改变物料的受力位置，以便在较短的时间内有效地完成混合塑化。因此，混炼胶的质量（均匀的分散、均匀的分布、一定的可塑度）在很大程度上取决于操作者的经验和操作技术，熟练掌握这一操作技术是得到正确实验结果的重要保证。为保证混炼胶的质量，在开炼机上的混炼均有严格的规范操作程序和操作条件，不同规格的设备、不同的胶料、不同的配合剂，其操作程序均有所不同。其中配合剂的添加次序是影响开炼机混炼的最重要因素之一，加料顺序不当有可能造成配合剂分配不良，使混炼速度减慢并有可能导致胶料出现焦烧和过烧现象。加料顺序一般为：①促进剂、防老剂、硬脂酸。这一类小药用量小，在胶料中所起的作用又很大，所以对其分散均匀度要求高，故应先加。此外，防老剂先加有利于防止胶料高温下混炼造成的老化。硬脂酸是一种表面活性剂，可以改善橡胶大分子和亲水性配合剂之间的相互作用。②氧化锌。氧化锌是亲水性的，在硬脂酸加入之后再加，有利于其在橡胶中的分散。③补强剂。如炭黑。④液体软化剂。液体软化剂具有浸润性，容易使补强剂等粉料结团，通常要在补强剂加入之后加。⑤硫磺。硫磺与促进剂必须分开加入，为了防止混炼过程中出现焦烧，通常在混炼后期降温后加入硫磺，但对有些橡胶（如丁腈橡胶），由于硫磺在橡胶中的分散特别困难，硫磺则宜早加，最后才加入促进剂。

三、设备和原料

XK-160A型开炼机（炼胶机），如图3-4所示。

图3-4　XK-160 A型开炼机

天然橡胶（马来西亚1号烟片胶），促进剂CZ，防老剂RD，硫磺，软化剂，炭黑，硬脂酸，Zn O。

混炼实验配方：

天然橡胶（塑炼胶）　100份　　　促进剂CZ3份

防老剂RD　　2份　　　　　　　　硫磺3份

软化剂（30＃机油）3～5份　　　　炭黑（HAF）60份

ZnO　　5份　　　　　　　　　　　硬脂酸2份

四、实验步骤

1．生胶的塑炼

（1）称取一定量的天然橡胶。

（2）在指导教师和实验工作人员允许后，按机器操作规程开机试运行，观察机器是否运转正常。

（3）检查生胶中是否有金属等异物，若无异物即可进行塑炼。

（4）破胶：将辊距调节至1．5 mm左右，在靠近大牙轮一端操作，以防损坏设备。破胶时要依次连续投料，不宜中断，以防胶块弹出伤人。

（5）薄通：将辊距调至0．5 mm，辊温控制在45℃左右。将破过胶的胶片靠大牙轮的一端加入辊筒，使之通过辊筒间隙，让胶片直接落入接料盘中，当辊筒上无堆积胶料时，将盘内胶片扭转90度，重新投入辊筒间隙内继续薄通到所规定的时间（10～15分钟）。

（6）捣胶：将辊距放宽到1 mm，使胶料包辊后，手握割刀从左（右）方向向右（左），割刀近右（左）边缘（约4/5，不要割断），再向下割，使胶料落在接料盘上。到堆积胶块消失时停止割刀，而后割落的胶随着辊筒上的余胶带入辊筒左（右）方。然后再从右（左）向左（右）同样割胶，反复多次。

（7）将辊距调到所要求的下片厚度，切割下片。

（8）塑炼胶料停放24小时以上，备混炼用。

2．胶料的混炼

（1）配料：按混炼胶的实验配方称取所需原料。

（2）调节辊筒温度：使前辊筒维持在50～60℃，后辊较前辊略低些（50～55℃）。

（3）包辊：将塑炼胶投入辊缝，调整辊距使辊缝上部维持适量堆积胶，经2～3分钟后，塑炼胶均匀连续地包于前辊，形成光滑无缝隙的包辊胶层，取下胶，放宽辊距至1．5 mm，再把胶投入辊缝使其包前辊，准备加入配合剂。加料顺序为：天然橡胶塑炼胶→小料（促进剂、防老剂、硬脂酸）→氧化锌→炭黑→30＃机油→硫磺。

（4）吃粉：投加配合剂应按加料顺序进行，每加完一种配合剂均需捣胶2次。在加填充剂和补强剂时应逐步调宽辊距，使堆积胶量保持在适宜的范围内。待粉料完全吃完后，由中央割刀，分经两端，进行捣胶操作，促使胶料均匀。

（5）切割翻炼：各种配合剂加完以后，将辊距调至0．5～1．0 mm，一般用打三角包、打卷和走刀法等翻炼至符合要求为止。翻炼过程中应取样测定可塑度（门尼黏度）。

a．打三角包：在0．5～1 mm辊距下，将包辊胶割开，用右手捏住割左下角，将胶片翻至右下角，用左手将右上角翻至左下角，以此反复至胶料全部通过辊筒。

b．打卷法：将包辊胶割开，顺势向下翻卷成圆筒至胶料全部通过，然后将卷筒垂直投入辊筒，反复至规定次数。

c．走刀法：用割刀在包辊胶上交叉割刀，连续走刀，不割断胶料，使胶料改变受剪切方向，更新堆积胶。整个翻炼时间掌握在5 min左右，割刀8～10次。

（6）下片：将辊距调至约3 mm，下片。

（7）将混炼胶停放冷却16小时以上，备硫化用。

（8）混炼胶的称量：混炼胶在停放冷却前应检查是否符合混炼要求。生胶和配合剂的损耗量控制在以下范围：

纯胶配方：　　　　　　　≤0．3%

一般胶料：　　　　　　　≤0．6%

炭黑等易飞扬胶料：　　　≤1．0%

如不符合上述要求，应重新混炼。

五、注解

1．XK-160A型开炼机

主要用于加工橡胶，因此又称之为“双辊炼胶机”，它是由两个不同转速的向心圆柱形辊筒提供强大的挤压剪切作用力，对物料进行辊轧从而达到各组分相互掺和分散的目的。XK-160A型开炼机的辊筒内为空心，可以通入冷却水吸收橡胶塑炼时的摩擦热，维持操作温度。主要技术参数：

辊筒工作直径　　160mm　　　　　　辊筒工作长度　　　320mm

后辊转速　　　　24r/min　　　　　前辊转速　　　　　17.80r/min

最大辊距　　　　5mm　　　　　　　最小压片厚度　　　0.2mm

加料量　　　　　100～1000g

2．其他方法

在工业上，特别是炭黑混炼胶的制备上，通常采用密炼机进行橡胶的混炼，与开炼机混炼相比，密炼机混炼特别适合于胶料配方品种变换小、生产批量大的现代化大规模生产，此外，密炼机还存在下列优点：

（1）自动化程度高，生产效率高，劳动强度低，操作安全。

（2）密闭操作，药品飞扬损失少，有利于胶料质量的保证，并改善了操作环境条件。

（3）胶料中的炭黑分散度高，混炼胶质量均匀。

六、安全提示

1．XK-160A开炼机操作必须按规程进行，集中精力。

2．割刀必须在辊筒中心线以下操作。

3．禁止戴手套操作，手一定不能接近辊缝。操作时双手尽量避免越过辊筒中心线上部，送料时应握拳。

4．如遇到危险时应立即触动安全刹车。

5．留长辫的学生应事先戴帽或将辫子结扎短些。

七、结果处理

称量结果记入表3-1中。

表3-1　实验用胶料配方

八、思考题

1．生橡胶为什么要塑炼、混炼？

2．混炼过程中为什么要注意加料顺序？

3．生胶及混炼胶有何不同？

4．使用XK-160A型炼胶机需注意哪些问题？

实验五　橡胶硫化曲线测定

一、实验目的

通过胶料硫化曲线的测定，掌握无转子硫化仪的使用方法；学会分析硫化曲线，掌握硫化过程的特征。

二、实验原理

橡胶硫化是橡胶加工中最重要的工艺过程之一，在这一过程中橡胶发生了一系列复杂的化学反应，橡胶大分子链发生交联反应是在一定的温度、压力和时间下通过一定的方式来实现的。硫化条件的不同，将会影响橡胶制品的物理机械性能。因此，必须根据不同胶料、不同制品的大小和形状等，通过实验找到最佳硫化条件，以获得理想的橡胶制品。

无转子硫化仪测定胶料硫化特性原理：实验胶料放入具有规定压力、保持设定硫化温度、完全密闭的实验模腔内，其中一个模腔以一定频率（1．7 Hz）和振幅（±0．5°、±1°）振荡，模腔的振荡使试样产生剪切应变，此时试样将对该模腔产生一个反作用力矩，得到力信号，力信号通过与之相连的传动部分传到测定装置传感器上，传感器把力信号转换成电信号，电信号通过固定的控制装置转化成扭矩信号（转矩），在计算机上绘制出来，得到硫化曲线，如图3-5所示。对硫化曲线常用平行线法进行解析，就是通过硫化曲线最小转矩和最大转矩值分别引平行于时间轴的直线，该两条平行线与时间轴距离分别为M L和M H，即M L为最小转矩值，反映未硫化胶在一定温度下的流动性；M H为最大转矩值，反映硫化胶最大交联度。焦烧时间和正硫化时间分别以达到一定转矩所对应的时间表示，焦烧时间ts1为从实验开始到曲线由最低转矩上升1 kg·cm所对应的时间；起始硫化时间tc10为转矩达到M L＋10% （M H-M L）时所对应的硫化时间；正硫化时间tc90为转矩达到M L＋90%（M H-M L）时所对应的硫化时间；通常还有硫化速度指数V C＝100/（tc90-tsx）。硫化曲线的形状与实验温度和胶料特性有关。

图3-5　硫化曲线

三、实验仪器和试样

MDR-2000E型橡胶硫化仪，如图3-6所示。

混炼胶试样。

图3-6　MDR-2000E橡胶硫化仪

四、实验步骤

1．温度和时间设定。

（1）依次打开显示器、打印机、电脑、主机开关。

（2）设定实验温度：在主界面下，按动温度设定下面的温度读数，即进入温度设定界面，按动加或减的按钮，即可将温度设定为所需要的值，然后按返回键，便完成温度的设定，返回到主界面。

（3）实验时间设定：在主界面上，按动时间设定下面的数值，即可进入实验时间设定的界面。按动加或减键，使读数显示所需要的时间，按返回键，即可完成实验时间设定。回到主界面。

（4）胶料编号：点击主界面中编号下面的“时间”，对试样进行编号，或点击“手工”再用系统内字符或WINDOWS内部字符编号。同种胶料编号：只要在第一次实验完成，开模之前，点击“加1”，以后的编号将自动加1。

2．按“加热”按键，对模腔进行加热升温，待模腔温度达设定值并稳定后，开始实验。

3．按“开模/合模”开关，打开模腔。

4．将直径约为38 mm，厚度4～5 mm，质量约6．5 g左右的圆形试样放入模腔中。

5．将“手动/自动”开关切换到“自动”。

6．按“开模/合模”开关，关闭模腔，实验自动开始，达到设定实验时间后，实验会自动结束，若在实验过程中要结束正在进行的实验，只要点击“曲线图”界面中的“停止”，实验即可终止。

7．全部实验结束后，开模，取出试样并清除模腔内的残料，将“手动/自动”切换到“手动”，按“合模”键，关闭“加热”开关，将界面返回到主界面，点击“结束”键，退出硫化仪实验状态，然后关掉仪器主机电源，再按正常顺序关闭电脑及其余外围设备。

五、实验结果与数据处理

将所测实验数据填入表3-2中。每种实验样品数量不应少于2个，实验精度用最大转矩和正硫化时间两个指标控制，同一胶料两个试样的最大转矩的差不得大于2 kg·cm，t90的差不得大于4 min。

表3-2　实验数据记录

六、注解

MDR-2000E型橡胶硫化仪由机械部件、气动系统、电气控制三部分组成。该机主要技术参数如下，控温范围：室温～200℃；升温时间：≤10 min；温度波动：≤±0．3℃；力矩量程：0～10 N·m；力矩显示分辨率：0．001 N·m；摆动频率：1．7 Hz（100 r/min）；摆动角度：±0．5°（±1°）；机械部件分为机箱、上下模腔、摆动机构和测力传动机构；气动系统分为开合模气缸、移门气缸和电磁阀等；电气控制分为强电控制线路板、测控模块、测温控温元件、按键面板及PC电脑、打印机。

七、安全事项

1．在按“加热”按键之前，应首先检查“电机”按键是否处于高位状态（电机不转）。

2．调节温度时，在“曲线图”界面上，上模或下模温度值显示为-246．84℃时，应立即关掉电源。断电后，首先检查铂电阻是否断路或短路，否则有烧断加热盘及烧坏模块的危险，后果极其严重。

八、思考题

1．什么叫正硫化时间、焦烧时间？

2．橡胶硫化特性曲线的测定有什么意义？

实验六　橡胶硫化成型

一、实验目的

了解橡胶硫化成型的基本原理，掌握平板硫化机的使用方法。

二、实验原理

在橡胶制品生产过程中，硫化是最后一道加工工序。在这道工序中，橡胶经过一系列复杂的化学反应，由线型结构变成体型结构，失去了混炼胶的可塑性，具有了交联橡胶的高弹性，进而获得优良的物理机械性能、耐热性、耐溶剂性及耐腐蚀性能，提高了橡胶制品的使用价值和应用范围。

橡胶硫化前后发生了变化。硫化前：线形结构，分子间以范德华力相互作用，可塑性大，伸长率高，具可溶性；硫化时，分子被引发，发生化学交联反应；硫化后，网状结构，分子间主要以化学键结合，不能溶解，只能溶胀。硫化后橡胶力学性能如弹性、扯断强度、定伸强度、撕裂强度、硬度都得到提高，而伸长率、压缩永久变形、疲劳生热降低。此外，透气率、透水率降低，耐热性、化学稳定性提高。

根据制品的性能和用途不同，橡胶材料的硫化过程可采用多种不同的硫化方法。硫化方法主要有：（1）按硫化温度分类，分为冷硫化、室温硫化及热硫化三种工艺方法，其中热硫化是目前大多数橡胶制品普遍采用的方法，如各种轮胎制品的硫化。（2）按硫化介质分类，分为热水法、热空气法、热空气和水蒸气的混合气体法以及固体介质法等。（3）按硫化设备分类，分为平板机硫化、硫化罐硫化、个体硫化机硫化以及注压硫化等。（4）按生产方式分类，分为间歇生产和连续生产，前者如轮胎及各种橡胶制件的生产，后者如各种长条形橡胶制品，比如汽车及各种门窗密封条在微波作用下的连续硫化。

本实验主要通过对天然橡胶的平板硫化操作来掌握平板硫化机特点、压力和温度调整方法，了解硫化过程及影响因素，掌握硫化过程对制品性能的影响。

三、实验仪器和原料

实验仪器为25吨平板硫化机，见本章实验三“塑料模压成型”。疲劳、磨耗模具各一套。

自制天然橡胶混炼胶。

四、实验步骤

1．根据硫化工艺条件，对压机进行压力调整和温度调整。

2．根据制品面积、所需压力和油压机的技术规范，计算出油压机的表压。

3．按油压机操作程序，检查油压机各部分的运转，同时将平板硫化机加热到硫化所需的温度。

4．将清理好并涂好脱模剂的模具放入压机的加热板间约10分钟（应带上手套！）。

5．将胶料分别称重，G1（磨耗模具用），G2（屈挠疲劳模具用），待用。

6．取出预热好的模具，并将称好的胶料装入模具中，重新放回压机的加热板上，加压到规定的表压。

7．反复将模具放气三次，然后保压，并开始计算硫化时间。

8．到规定的硫化时间后，取出模具并脱模（此时应注意安全），以备测定性能用。

9．清理好模具，停机，切断电源。

五、实验结果

硫化压力（表压）：_______MPa

硫化温度：　　　　_______℃

硫化时间：　　　　_______min

六、安全事项

1．模具须位于平板中间，以免受力不均，从而导致制品厚薄不均。

2．硫化时，温度和压力必须严格控制，上下模具温度尽量保持一致，操作时应戴好手套，严防烫伤。

七、思考题

1．硫化过程中为什么要放气？

2．在硫化操作中应该注意哪些问题？

3．如何计算本实验中疲劳及磨耗试样的硫化压力？

实验七　摩擦材料与制品制备及性能评价

一、实验目的

了解摩擦材料的制备工艺，学会使用定速式摩擦实验机评价制品性能。

二、实验原理

随着机械工业的不断发展，各种机器和结构的功率、速度和负荷迅速增加，对摩擦材料的要求也越来越高。由摩擦材料制成的零件和其对偶组成的摩擦部件是机器中的关键部件，广泛应用于工业机械、铁道车辆、飞机和汽车中的摩擦制动器、离合器等。它决定了机器工作的可靠性和寿命，有时甚至决定人们的生命安全。对摩擦材料的基本要求是：由其制造的摩擦零件在摩擦副中能将工作时大量动能短时间内转化为热能，摩擦材料经多次制动而摩擦零件和对偶材料没有大的损伤，不影响工作性能，也就是说摩擦材料要满足性能稳定、使用寿命长和工作平稳等相关的综合要求。

聚合物摩擦复合材料具有原料易得，价格便宜，性能调控余地大，工艺及生产设备简单等优点，是最早应用于汽车和机械工业中的摩擦材料。汽车离合器和制动器对聚合物摩擦复合材料的要求是：（1）要有稳定的摩擦系数和较低的磨损率；（2）较高的耐热性能和足够的强度和韧性；（3）耐汽油、水等介质；（4）噪音低；（5）成本适宜。以改性酚醛树脂为黏结剂的混杂纤维摩擦复合材料，可以使制品硬度降低，柔韧性增加，在摩擦发热时可产生塑性变形，增加了摩擦的接触面，从而提高了摩擦系数，并在某种程度上可防止噪音，形成又软又有韧性的碳化膜，不易脱落，使表面组成和发热均一，从而保证稳定的摩擦性能。聚合物基摩擦复合材料一般包括以下三个组分。

1．聚合物基体。大量使用改性酚醛树脂，改性目的是增加酚醛树脂的耐热性，在高温分解后仍能维持一定强度，改善其脆性及增强其共混效果。酚醛树脂的改性物中较多使用油脂及腰果壳油，亦可采用硼酚醛；采用一些耐高温的非酚醛型聚合物，如聚芳酯、聚芳酰胺、聚芳亚胺等也是有益的。其他使用的聚合物有三聚氰胺甲醛树脂、呋喃树脂、聚酚醚树脂等。

2．增强材料。目前大力发展非石棉型摩擦材料，增强材料有天然吹炼成的矿物纤维、钢纤维、玻璃纤维、碳纤维和有机纤维等，对纤维进行表面处理对于提高摩擦材料性能是很重要的。

3．摩擦性能调节剂。摩擦材料除了增强材料和聚合物所呈现的摩擦性能以外，不足之处往往依靠各种摩擦性能调节剂来弥补。例如，摩擦材料的预期摩擦效果、磨损的减少、提高恢复性、改善热衰退、降低噪音以及在水、油存在时的摩阻效率的保持等，都和摩擦性能调节剂的加入及用量有关。摩擦性能调节剂主要有下列几种：

（1）无机填料。一般用的多的有各种天然矿石、合成氧化物及盐类。如陶土、高岭土、云母、硫酸钡（包括重晶石）、氧化钡、三氧化二铝（包括铝矾土）等。

（2）有机摩擦粉。炭黑、石墨、橡胶粉、炭化腰果壳粉等。

（3）金属。主要是减少磨损、改善导热性及高温摩擦系数稳定性。有人认为在表面层的某些金属碎屑，当摩擦温度接近其熔点时，金属的熔融涂层对摩擦表面起一定的增强作用。采用的形式有金属粉、金属屑、丝状物等，采用的金属种类有铁、铜、锌、铝等。

三、设备与原料

D-MS定速式摩擦实验机，如图3-7所示，高速混合机，平板硫化机。

酚醛树脂粉，炭黑，钢纤维，针状硅灰石，硫酸钡（粉状）。

图3-7　定速式摩擦材料实验机

四、实验步骤

1．摩擦材料制备

（1）摩擦材料配方（100份）：酚醛树脂粉15～25，炭黑5～10，钢纤维15～30，针状硅灰石15～25，剩余部分为硫酸钡（粉状）。

（2）将各组分按配方称重，采用干法混料，用高速混合机将原料混合均匀。将混合好的原料放置烘箱中烘干（70℃，2 h），待用。

（3）采用模压成型工艺制备矩形摩擦片，压制温度为（160±5）℃，压制压力为（25±5）MPa。模压过程中需放气2～3次。具体模压成型工艺请参照模压成型实验。

2．摩擦性能测试

（1）摩擦片的热处理，先在温度为130℃进行2 h，然后150℃再进行8 h。摩擦片摩擦性能按GB　5763—1998《汽车用制动器衬片》，采用D-MS定速式摩擦实验机测试。

（2）从上面制备的摩擦片上割取两个试样，试样片摩擦面尺寸为25 mm×25 mm，允许偏差为-0．2～0 mm。试样厚度为5～7 mm，2个试样的厚度差要小于0．2 mm。

（3）按实验要求，确定砝码重量，把砝码挂在砝码盘上。

（4）把试片装到试片夹具的方孔中，上面装上压板，压板的球面朝上。再把试片夹具装到试片支撑臂的燕尾槽中。调节加压杆的水平，使杠杆水平指示器指向零位，锁紧。

（5）把热电偶放到摩擦盘上，打开测温开关，按启动按钮，在100℃以下的温度进行试片的磨合，至接触面达95%以上。磨合之后，在常温下用游标卡尺测试其4个角和中心处的厚度，作好记录并做好标记。

（6）在实验规定的温度100℃下，作额定转数（5　000转）的实验。记录滚筒上装上记录纸，放下热电偶，计数器清零，预设转数，按风机启动按钮（也可在喷嘴加水调温之前启动），启动主电动机，用粗微调喷嘴控制实验温度，允差±10℃，达到预设的额定转数后，自动停机，记录测量的试片厚度。

（7）使用同样的方法在各个规定的实验温度（如150℃、200℃、250℃、300℃、350℃）下进行实验操作并作记录。

（8）测试实验结束后，待实验机摩擦盘温度降至100℃左右，方可关闭冷却水和总电源。

五、结果记录与处理

1．在测定圆盘旋转5　000转期间，圆盘温度应在1　500转内升至各个规定的实验温度。若不能在此转数内升到，可以使用辅助加热装置，使温度达到规定的实验温度。

2．各实验温度下的摩擦系数计算公式为

式中：μ为摩擦系数；f为摩擦力（总摩擦距离后半部分稳定的摩擦力平均值），f＝Ks（N）；F为加在试样上的法向力（N）；K为弹簧常数（N/mm）；s为基线和曲线之间的距离（mm）。

各实验温度下磨损率的计算公式为

式中：w为磨损率（cm3/N·m）；r为试样中心与圆盘旋转轴中心的距离（15 cm）；n为实验圆盘的总转数；A为试样摩擦面的总面积（cm2）；d 1为实验前试样的平均厚度（cm）；d 2为实验后试样的平均厚度（cm）；f m为实验时总的平均摩擦力（N）。

3．在某一个温度下实验后，必须待试片完全冷却，再测量其厚度。把几种温度实验完，取下记录纸，综合分析，计算出各种温度下实验试片的摩擦系数。

六、注解

1．原料性质

酚醛树脂是最早进行工业化生产的合成材料之一，由酚类单体与醛类单体经缩聚反应制成。酚类单体主要是苯酚、甲酚、苯酚的一元烷基衍生物等，醛类单体主要是甲醛，其次为糠醛等。依催化剂的不同分为两种合成路线：在强酸性和弱酸性条件下合成的称酸法树脂；在碱性条件下合成的称碱法树脂。酚醛树脂作为摩擦材料的黏结剂，其性能好坏直接影响摩擦制品的性能。普通酚醛树脂由于较脆，其制品的抗冲击性能较差，因此研究增韧酚醛是酚醛树脂改性的重要方向。酚醛树脂的增韧方法主要有接枝共聚、嵌段共聚、共混改性以及引入纳米粒子增韧改性。

2．定速式摩擦实验机

定速式摩擦实验机是GB　5763—1998、GB/T　5764—1998、GB　12834—2000等标准规定的摩擦实验机，具有结构简单、成本低等优点，是目前国内广泛使用的一种小样品实验机。主要技术参数如下。电机功率：7．5 k W；加热电源功率：4．0 k W；电源：380 V；摩擦盘：材料HT250、硬度HB180-220、珠光体组织；主轴转速：400～500 r/min；加载：最小面压，0．3 MPa，最大面压，0．98 MPa；主机外形尺寸：1　750×1　250×1　420。

3．影响摩擦材料性能的因素

凡是影响摩擦特性的因素，对磨损也都有影响，如摩擦材料成分、负荷、滑动速度、温度、润滑情况、对摩材料性能、表面粗糙度等。摩擦材料的磨损，在低温区主要属于磨粒磨损和黏着磨损，而在高温区，则受磨粒磨损、黏着磨损、热疲劳磨损和热氧化磨损影响，但由于后两者的作用强度远大于前两者，因而高温区磨耗主要由热疲劳磨损和热氧化磨损控制。

七、安全提示

1．在制备摩擦材料时，由于平板硫化机工作在高温高压下，应特别注意：不要将手或身体其他部位触碰或伸入上、下模板中，以免发生烫伤或夹伤事故。

2．摩擦实验机在安装完试样进行测试前，一定要检查是否把试片放入套板内，在确定无误后，方可开机，并且实验者不要站在实验机摩擦盘的切线方向，以免试片飞出伤人。

八、实验前预习的问题

1．写出制备半金属型摩擦材料的工艺流程。

2．理解摩擦材料摩擦系数和磨损率的物理意义。

九、思考题

1．半金属型摩擦材料各组分的作用是什么？

2．如何制备摩擦系数平稳即摩擦系数随温度变化小的摩擦材料？

3．性能优良的摩擦材料对酚醛树脂性能有哪些要求？

实验八　溶胀法测定交联材料的交联密度

一、实验目的

掌握测定交联密度的方法，通过交联密度测定研究硫化胶的结构、硫化程度。

二、实验原理

线型聚合物在适当的溶剂中能溶解，但当线型聚合物之间以化学键彼此联结后，整个聚合物就形成了体型大分子（网状结构），这种交联聚合物不能被溶剂溶解，而只能被溶剂分子溶胀，因此常用单位体积内交联点的数目或者是交联点之间分子链的平均相对分子质量来作为判断交联程度的指标。这一指标是以一定量交联聚合物达到溶胀平衡后在交联聚合物内所吸收溶剂的多少来具体反映，或者用聚合物占溶胀物的体积分数表示。另外，吸收溶剂的多少，一方面与交联点的多少有关，同时也与溶胀的温度有关。

橡胶经过交联能改善性能，未硫化的生胶很软，容易形变，外力去除后仍保留较大的不可逆形变。为了避免产生不可逆形变，因此生胶必须经过硫化交联。但是，随着交联度的增加，链段活动性降低，使得橡胶变硬，产生的高弹性形变减小。因此，要通过控制适当的硫化条件来保持适当的交联度。本实验就是采用溶胀法来测定不同硫化程度橡胶的交联度。

Flory-Rehner公式可以计算交联密度：

式中：v为单位质量橡胶中网络链数（mol/g）；n为单位质量橡胶中交联键数（mol/g）；V r为在溶胀样品中橡胶体积分数；V 0为未溶胀样品中橡胶体积分数；V s为溶剂的摩尔体积（cm3/mol）；ρr为生胶密度（g/cm3）；μ为橡胶与溶剂相互作用参数。

其中，

式中：m0为溶胀样品中橡胶的质量（g）；m1为溶胀样品中溶剂的质量（g）；m1＝ms-m0；ms为试样溶胀平衡后的质量（g）；ρs为溶剂的密度（g/mL）；ρr为生胶的密度（g/cm3）；α为配方中生胶的质量分数（α＝W生胶/W混炼胶）。

式中：mr为生胶的质量（g）；mc为炭黑的质量（g）；ρr为生胶的密度（g/cm3）；ρc为炭黑的密度（g/cm3）。

式中：Ms为溶剂的相对分子质量（g/mol）；ρs为溶剂的密度（g/m L）。

将公式（2）、（3）、（4）代入公式（1），即可求出交联密度。

溶胀法测定交联度只适用于中等交联程度的聚合物。交联度太高，相邻交联点之间的分子链太短，缺乏应有的柔性，溶胀体积增量很小，实验误差很大；相反，交联度太低，样品会存在大量的自由链端，它们可以自由运动，没有起到交联的作用，对溶胀性没有贡献，也会引起较大误差。

三、实验仪器和试样

实验仪器：

恒温水浴　　　　　　1套

大试管（带塞子）　　若干支

50毫升烧杯　　　　　1个

称量瓶　　　　　　　1支

剪刀　　　　　　　　1把

滤纸　　　　　　　　若干

镊子　　　　　　　　1把

分析天平　　　　　　精度0.001g实验试样：

不同交联度的顺丁橡胶，取1 cm2左右，溶剂为苯。顺丁橡胶在30℃的苯溶液中μ＝0．39，苯ρs＝0．874 g/m L，顺丁橡胶的生胶ρr＝0．91 g/cm3，高耐磨炭黑ρc＝1．82 g/cm3。

四、实验步骤

1．取一定面积（1 cm2左右）硫化胶试片，用分析天平准确称量到0．001 g，即为m0。

2．恒温水浴控制水温为30℃，将大试管中装入苯（苯的量到试管的三分之一处），将塞子塞好后放入恒温水槽中升温稳定在30℃。

3．将称好的试样用镊子夹住分别放入盛有溶剂的试管中，塞好塞子进行溶胀。

4．待溶胀平衡后（样品的体积不再增加，说明达到溶胀平衡），取出瓶中样品，用滤纸迅速吸去试样表面多余的苯（注意：切勿挤压试样），立刻移入已称量的称量瓶中，准确称量到0．001 g，即为ms。

5．将测试的数据代入公式计算不同试样的交联密度。

五、实验注意事项

1．操作过程中注意安全，要求符合一般化学实验的要求。

2．称量准确，切勿挤压试样。

3．实验完毕，收拾实验现场。

六、思考题

1．溶胀法测定聚合物的交联密度有什么优点和局限性？

2．样品交联度过高或者过低对结果有何影响，为什么？

3．线性聚合物和体型聚合物在适当溶剂中，它们的溶胀情况有何区别？

实验九　硫化橡胶耐磨耗、屈挠龟裂测定

一、实验目的

了解硫化橡胶磨耗原理，掌握阿克隆磨耗实验机使用方法；了解硫化橡胶屈挠龟裂的原理，学会De Mattia屈挠实验机的使用方法。

二、实验原理

橡胶的磨耗是由于橡胶表面发生微观破裂而脱落的现象，这种破坏现象或者由于橡胶在粗糙表面上摩擦时，由于摩擦表面上尖锐的刮擦，使橡胶表面产生局部应力集中，在应力集中点橡胶被强烈扯断成微小颗粒而脱落所造成的；或者由于橡胶与相对光滑的摩擦面摩擦时，在高摩擦高滑动条件下，表面起卷剥离而产生；或者由于反复变形而损坏所造成的，也可能由于橡胶表面薄层内的温度远高于橡胶的热分解温度，从而使橡胶薄层脱离下来所造成的，橡胶磨耗性能与其他物性也有一定的相关性。

橡胶的磨耗实验机有多种，本实验采用目前仍在我国广泛使用的阿克隆磨耗实验机。其测试原理是，使环行试样在一定负荷下，以一定倾斜角与砂轮接触进行滚动摩擦，测试试样在一定行程内的磨损体积。

硫化橡胶在反复屈挠过程中，拉伸应力集中部位将产生龟裂口，此裂口在与应力垂直的方向上扩展，因此，大体上可将硫化橡胶的屈挠龟裂分为两个阶段：第一为初始裂口的产生阶段，第二为裂口的扩展阶段。不同硫化橡胶，其初始裂口的产生和抗裂口扩展性能不同。有些硫化橡胶，其耐初始裂口产生的性能较好，而抗裂口扩展的性能较差，反之亦然。影响硫化橡胶抗屈挠龟裂性能的因素很多，如胶料种类、配方、加工工艺、橡胶制品的使用环境等。此外，测定工具、测定条件、人为因素等对硫化胶屈挠龟裂实验结果也有影响。

用屈挠龟裂方法可以测定硫化橡胶耐初始裂口的产生和耐裂口扩展性能。本实验采用De Mattia屈挠实验机反复屈挠硫化橡胶试样，测定其耐初始裂口产生和耐裂口扩展的性能。

三、实验仪器和试样

磨耗实验使用MZ-4061型阿克隆磨耗机，见图3-8。

疲劳实验使用MZ-4003型De Mattia屈挠实验机，见图3-9。

图3-8　MZ-4061阿克隆磨耗机

图3-9　MZ-4003屈挠实验机

磨耗试样为条状，沿圆周粘固在一个胶轮上，试样长为［（胶轮直径＋试样厚度）×3．14 ±0．5］mm，宽为（12．7±0．2）mm，厚为（3．2±0．2）mm，胶轮直径为68 mm，厚度为（12．7± 0．2）mm，硬度为（邵尔A型）75～80。

疲劳试样为带有模压沟槽（半圆形端面）的长条，也可为带有模压沟槽的矩形断面的长条。试样可用多模腔的模具硫化，模压沟槽应垂直于压延方向。试样模压沟槽应具有光滑的表面，并且没有使龟裂过早开始的不规则现象。由于试样厚度对实验结果有较大的影响，所以接近沟槽测量时，厚度在允许公差范围内的试样才具有可比性。硫化后试样的停放时间不应少于16 h，也不准超过4星期，每种实验材料的试样不少于3个。

四、实验步骤

1．磨耗实验

（1）准备工作：将经打磨后的试样用氯丁胶水沿圆周粘固在胶轮上，放置48 h后待用。

（2）把粘好试样的胶轮固定在回轴上，接通电子计数器电源，打开电源开关，调节预置数按键至600转（预磨时间为15～20 min）后，按下“启动”开始预磨，当记数达到预定值后，按下“清零”键，取下胶轮，用天平称量，准确到0．001 g。

（3）将预磨后的胶轮固定在胶轮轴上，调节预置数键至3　416转（实验里程为1．61 km）再进行实验，实验结束后，取下试样，刷去胶屑，在1小时内称量，准确到0．001 g。

2．疲劳实验

（1）调节偏心轮上的小杆，移动滑块，滑块上装有指针，让指针停在适当位置，使下夹持器在滑柱上的移动距离为（57±0．5）mm，两夹持器间最大距离为（75±1）mm。

（2）把两夹持器分开到最大距离，装上试样，使试样平展而不受张力，每个试样的沟槽都应位于两夹持器的中间，且当试样屈挠时，沟槽应向外弯曲。

（3）合上电源开关，启动实验机，每屈挠一万次就停机，将两夹持器分开到65 mm，检查试样龟裂等级，用游标卡尺测取裂口长度，然后继续实验。

（4）将屈挠次数为横坐标，裂口长度为纵坐标作图，观察裂口产生和扩展情况。

五、实验结果

1．磨耗实验

试样的磨耗体积按下式计算，

式中：V为磨耗体积（cm3/1．61km）；G1为实验前试样质量（g）；G2为实验后试样质量（g）；γ为试样密度（g/cm3）。

代表每种实验品性能的试样不少于2个，取其算术平均值表示实验结果。实验结果记录在表3-3中。

表3-3　硫化胶的磨耗实验记录

2．疲劳实验

在不同的疲劳次数下，观察裂口的产生和扩展情况。硫化胶疲劳龟裂等级按下列等级分级。

1级：试样出现肉眼可见像“针刺点”一样的龟裂裂口，而且“针刺点”的数目不超过10个。

2级：如有下列情况之一时可作为2级。

a．“针刺点”样的龟裂裂口数目超过10个；

b．“针刺点”样的龟裂裂口数目虽然少于10个，但有1个或多个裂口已扩展到超出“针刺点”的阶段，即裂口扩展长度不超过0．5 mm，没有足够的深度。

3级：1个或多个“针刺点”已变成明显的裂口，即裂口有明显的长度和极小的深度，其裂口长度大于0．5 mm，但不大于1．0 mm。

4级：最大裂口长度大于1．0 mm，不大于1．5 mm。

5级：最大裂口长度大于1．5 mm，小于或等于3．0 mm。

6级：最大裂口长度大于3．0 mm。

实验数据应取试样数量的平均值，实验结果记入表3-4。

表3-4　硫化胶的屈挠实验记录

六、注解

1．MZ-4061型阿克隆磨耗机

主要技术指标：胶轮所受作用力为26．7 N，胶轮轴的回转速度为（76±2）r/min，砂轮轴回转半径为（34±1）cm。胶轮轴和砂轮轴之间的角度为0°～45°。电源电压为AC220 V±22 V。整个装置包括传动机构、加荷机构、角度调节机构和电子计数装置。

2．MZ-4003型De Mattia屈挠实验机

主要技术指标：下夹持器最高往复速度为300 c/min（5 Hz），上下夹持器可调节最大距离为200 mm，偏心轮可调节最大距离为50 mm，下夹持器最大往复行程为100 mm，计数范围为0～9　999或0～99　999　999，可设定。MZ-4003型De Mattia屈挠实验机主要由底座、滑柱、上下夹持器、支杆、上盖、偏心轮机构、数显控制部分等组成。底座上装有两根滑柱，由箱体、上盖、支杆形成一体。在实验机的固定部件上备有可使试样一端保持在固定位置的上夹持器，还有用来夹住试样另一端的相类似的可往复移动下夹持器。下夹持器由连杆连接偏心轮，当偏心轮回转时，下夹持器即可沿两夹持器中心线的方向做往复运动，在运动中两夹持器的夹持面应始终保持平行。下夹持器的运动频率为（500±10）次/min，也可选用（300±10）次/min。数显部分可直接显示并控制往复次数，并根据要求调节下夹持器往复速度。

七、思考题

1．橡胶磨耗的影响因素是什么？

2．橡胶疲劳的影响因素是什么？

实验十　塑料的耐燃烧性实验

一、实验目的

了解塑料的可燃性和高分子材料阻燃性能的测试原理与表征方法；熟悉氧指数仪的组成、构造，掌握氧指数测定和计算方法。

二、实验原理

大部分塑料耐燃烧性不好，遇火极易燃烧，当其应用于工业以及日常生活中时，出于安全方面的考虑，人们往往对它的燃烧性能给予很大的重视。耐燃烧性能测试方法很多，有间接火焰法、直接火焰法、闪点和自燃点测定法及氧指数法等，本实验介绍的是氧指数法。氧指数法可以用具体数值来评价塑料的耐燃烧性能。

氧指数法测定塑料燃烧性能是指在规定的实验条件下［（23±2）℃］，在氧气、氮气的混合气流中，测定刚好维持试样燃烧所需要的最低氧气浓度，并用混合气体中氧气含量的体积百分数来表示。

三、实验仪器和试样

HC-2型氧指数仪，如图3-10所示，点火器，秒表（能以±0．2 s的准确度测量5 min以内的时间）。

图3-10　HC-2型氧指数仪

试样类型、尺寸参见表3-5。

表3-5　试样尺寸

注：

（1）不同型式、不同厚度的试样，测试结果不可比。

（2）由于该实验需要反复预测气体的比例和流速，预测燃烧时间和燃烧长度，影响测试结果的因素比较多，因此试样要准备1个以上，并且尺寸规格、内部质量、均匀度要一致。

（3）试样表面清洁，应平整光滑，无气泡、飞边、毛刺等。

四、实验步骤

1．在试样的宽面上距离点火端50 mm处划“标记”线。

2．取下玻璃筒，放置一旁，将试样垂直地装在“试样夹”上，装上玻璃筒，要求试样的上端到筒部顶端的距离不少于100 mm。

3．根据经验或者试样在空气中点燃的情况，估计所需要的初始氧浓度值，对于在空气中很容易燃烧的试样，初始氧浓度选在18%左右（或者以下）；如果试样缓慢燃烧或者时断时续，初始氧浓度选为21%左右；如果试样在空气中不着火，估计初始氧浓度在25%以上。

4．打开氧气瓶和氮气瓶，两种气体通过稳压阀减压达到仪器的允许压力范围。调节两种气体的流量阀，使流入燃烧筒的氧、氮混合气体达到预计的初始氧浓度，使混合气体在（23±2）℃下，以（40±10）m L/s的流动速度流经燃烧筒。

5．让调节好的混合气体流流动30秒以上，用气流洗涤玻璃筒。然后用点火器点燃试样的顶部，在确认试样顶部全部着火后，迅速移去点火器，立即开始计时，并观察试样的燃烧情况。

6．按照如下方法操作：①若试样（50 mm长）燃烧时间不足180 s或者“火焰步伐”超过“标记”线，就降低氧浓度；②若试样（50 mm长）燃烧时间超过180 s或者“火焰步伐”不到“标记”线，就增加氧浓度。如此反复，直到用①和②所得氧浓度之差小于0．5%，即可由该时的氧浓度计算所测试样的氧指数。

五、实验报告

按照下列公式计算氧指数［OI］：

式中：［O2］为氧气流量（m L/min）；［N2］为氮气流量（m L/min）。

取三次实验结果的算术平均值作为该材料的氧指数。

六、注解

氧指数仪由燃烧筒、试样夹、流量测量和控制系统（控制阀、转子流量计等）、带有压力表的氧气钢瓶和氮气钢瓶（气源、混合供气管）、点火器等几部分组成。

（1）燃烧筒。燃烧筒是内径为75 mm，高450 mm的耐热透明玻璃管，垂直固定于可通入含氮氧混合气体的基座上。试样夹在筒内下部约1/3处，试样夹下方有金属网。金属网下方的筒内底部用直径3～5 mm的玻璃珠填充，填充高度到100 mm左右，金属网用来遮挡塑料燃烧时的滴落物。燃烧筒的基座上安装使混合气体分布均匀的装置，玻璃珠能达到混合气体分布均匀的目的。燃烧筒基座应安装有水平调整器和指示器，以便使圆柱筒和安装在其中的试样垂直对中。

（2）试样夹。试样夹是在燃烧筒轴心位置上垂直地夹住试样的构件。对于自撑材料，试样可用一个小夹子夹住，夹持处与燃烧范围可能烧到的最近距离至少为15 mm。

（3）流量测量和控制系统。由压力表、稳压阀、调节阀、管路和转子流量计等组成。计算后的氧、氮气体经过混合气室混合后由燃烧筒底部的进气口进入燃烧筒。

（4）点火器。由装有丁烷或者丙烷的小容器瓶、气阀和内径为1 mm的金属导管喷嘴组成，当喷嘴处气体点着时，其火焰的高度为6～25 mm，金属导管从燃烧筒上方伸入筒内，以点燃试样。

点燃燃烧筒内的试样采用顶端点燃法。顶端点燃法：使火焰的最低可见部分接触试样顶端并覆盖整个顶表面，勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面，在确认试样顶部全部着火后，立即移去点火器，开始计时或观察试样烧掉的长度。点燃试样时，火焰作用的最长时间为30秒，若在30秒内不能点燃，则应增大氧的浓度，继续点燃，直到30 s内点燃为止。

（5）气源。应采用纯度不低于98%的氧气和氮气作为气源。

（6）排气系统。应能充分通风或者排风，及时排出燃烧生成的烟尘或者灰粒，但不干扰燃烧筒中的温度和气流速度。

七、实验注意事项

1．注意点火安全，注意用气安全，防止烫伤和烧伤。

2．实验试样的“标记”线应能清楚辨认。

3．注意控制氧气和氮气的流速。

4．点火后应立即开始计时，并随时观察试样燃烧情况。

八、思考题

1．如何改进材料的耐燃烧性能？

2．定性说明影响塑料氧指数测定的因素。

实验十一　橡胶耐老化性实验

一、实验目的

了解橡胶老化机理，掌握鼓风老化实验箱使用方法。

二、实验原理

橡胶的老化是指生胶或橡胶制品在加工、储存或使用过程中，由于受热、光、氧等外界因素的影响使其发生物理或者化学变化，性能逐渐下降的现象。根据外部影响因素的不同，橡胶的老化通常分为：①热氧老化，其影响因素为热和氧的共同作用；②臭氧老化，其影响因素为热和臭氧的共同作用；③疲劳老化，其影响因素为交变应力同氧、臭氧的共同作用；④光氧老化，其影响因素为光与氧共同作用。其中橡胶的热氧老化是最普通而且最重要的一种老化形式，本实验着重研究橡胶的热氧老化。

橡胶在热氧老化过程中的反应属于自由基链式自催化氧化反应，其化学反应可表示为：

在橡胶的自由基链式氧化老化过程中，自由基链反应可以因交联或断链而终止。因此在反应过程中，可以发生交联或断链反应。不同的橡胶，其热氧老化模型不同，有的以交联反应为主，有的以断链反应为主。随着分子结构的改变，橡胶的性能随之发生变化，可通过热氧老化前后橡胶性能的改变来衡量老化程度。

通常在合成过程和加工过程中加入防老剂以阻滞橡胶在加工、储存及使用过程中所产生的老化，常用的防老剂有胺类防老剂、酚类防老剂及有机硫化物类防老剂。

三、样品及仪器

实验中采用标准哑铃状拉伸样条。

老化实验采用401A鼓风老化实验箱，如图3-11所示。老化温度为100℃，老化时间为6小时。

图3-11　401A鼓风老化实验箱

四、实验步骤

将试样用回形针固定于工作转盘上，开启老化实验箱，6小时后取出物料，测定物料老化前后的拉伸性能，按下式计算老化系数。

五、思考题

试分析影响橡胶老化的主要因素。