【摘要】：α-呋喃甲醛［1］；乙酸酐8mL；碳酸钾3.50 g；10%氢氧化钠溶液；浓盐酸；乙醇。在装有温度计、回流冷凝管的100 mL的三口瓶中，加入3.50 g的无水碳酸钾、2.88 g新蒸的α-呋喃甲醛和8.0 mL乙酸酐，用磁子搅拌均匀，用电热套缓慢加热［2］。加热反应1 h，记录反应现象。反应完毕，冷却至90℃，边搅拌边加入10%氢氧化钠溶液，调节溶液至碱性。将滤液转移到烧杯中，置于冰水浴中冷却，搅拌下加入浓盐酸调节溶液至酸性。
【目的与要求】
（1）复习巩固回流、重结晶等基本操作；
（2）复习Perkin反应的机理。
【反应式】
【所需试剂】
α-呋喃甲醛（2.88 g）［1］；乙酸酐8mL（8.6 g，0.08mol）；碳酸钾3.50 g；10%氢氧化钠溶液；浓盐酸；乙醇。
【操作步骤】
在装有温度计、回流冷凝管的100 mL的三口瓶中，加入3.50 g的无水碳酸钾、2.88 g新蒸的α-呋喃甲醛和8.0 mL乙酸酐，用磁子搅拌均匀，用电热套缓慢加热［2］。加热反应1 h，记录反应现象。反应完毕，冷却至90℃，边搅拌边加入10%氢氧化钠溶液，调节溶液至碱性（pH 9～10）。将溶液转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯洗涤两次，每次用20 mL。将洗涤过的溶液转移至250 mL三口瓶中，安装回流装置，加热，用活性炭脱色5～10 min。趁热抽滤。将滤液转移到烧杯中，置于冰水浴中冷却，搅拌下加入浓盐酸调节溶液至酸性（pH≈2）。抽滤。粗产品用1∶4（体积比）的乙醇/水混合溶剂重结晶。
【注释】
［1］纯呋喃甲醛为无色或黄色溶液，长期放置颜色变深，使用前需要蒸馏，最好在减压下蒸馏。
［2］烧瓶与电热套不要直接接触，距离底部2 cm左右；回流水充满冷凝管，水流控制最小。
【思考题】
是否可以用氢氧化钾（钠）作为催化剂？为什么？
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