食物中微量元素含量分析（原子吸收法）

时间：2022-05-13 理论教育版权反馈

【摘要】：由于食物样品的复杂性和不均匀性，在进行食物中微量元素的原子吸收分光光度测定前，常将样品转化成透明澄清的溶液，通常采用干式灰化法和湿式消化法。样品处理后均可以应用原子吸收分光光度法测定其微量元素的含量，每种微量元素经原子化后能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。根据被吸收的光量即可求出被测元素的含量。

实验八　食物中微量元素含量分析（原子吸收法）

人体作为一个有机生命体，几乎含有自然界存在的所有化学元素。其中碳、氢、氧和氮构成约占体重96%的有机物和水，其余的无机元素为矿物质（无机盐）。除有机物和水外，成人体重的4%（约1．7kg）是由50余种不同的无机盐组成，目前已有21种被证实为人类营养所必需，在机体中含量大于0．01%或膳食中摄入量大于100mg／d的元素称为常量元素，如：钙、磷、硫、钾、钠、氯、镁，约占人体总灰分的60%～80%；另一些体内含量和每日膳食摄入量低于此值的称微量元素，共有14种：铁、锌、碘、硒、镍、钼、氟、铜、钴、铬、锰、硅、锡、钒。

食物通常是一种有机物，所含成分非常复杂，要准确无误地测定其微量元素，必须经过一定的前处理，去除干扰成分，存留所需成分。

由于食物样品的复杂性和不均匀性，在进行食物中微量元素的原子吸收分光光度测定前，常将样品转化成透明澄清的溶液，通常采用干式灰化法和湿式消化法。

干式灰化法是将试样置于马弗炉中加高温（500～550℃）分解，有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。该法具有设备简单、操作方便、适用于少量试样的分析等优点，但不适于易挥发的被测成分的样品；样品灰化时所用助灰剂不能含有被测元素和干扰物；加热时要缓慢，以防喷溅损失；测定氟时要选用无氟高温炉，防止高温炉内耐火材料由于加热分解作用释放微量的氟。

湿式消化法一般常用硝酸－高氯酸和硝酸－过氧化氢两组试剂进行样品消化。该法具有被测元素损失少、易挥发元素也不易损失、使用面广、试剂易得、不需特殊设备等优点。但易带入污染，比干法操作麻烦，技术要求高，操作中有一定危险；所用试剂必须是优级纯或经纯化处理；使用高氯酸、过氧化氢时，要小心，防止爆炸；一般样品，尤其是含糖量高的样品最好先进行冷消化处理。

样品处理后均可以应用原子吸收分光光度法测定其微量元素的含量，每种微量元素经原子化后能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。更换不同的光源，用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量即可求出被测元素的含量。

本试验以食品中锌的测定为例进行介绍。

一、实验目的与要求

1．熟悉原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。

2．掌握消化技术制备食品中微量元素的分析试样。

3．掌握原子吸收法测定食物中微量元素含量的方法。

二、实验原理

样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收213．8nm共振线，其吸收值与锌量成正比，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0．4mg／kg。

三、实验仪器与试剂

1．仪器

（1）瓷坩埚；

（2）马弗炉；

（3）原子吸收分光光度计。

2．试剂

（1）磷酸（1∶10）：量取10ml磷酸，加到适量水中，再稀释至110ml。

（2）盐酸（1∶11）：量取10ml盐酸，加到适量水中，再稀释至120ml。

（3）锌标准溶液：准确称取0．500g金属锌（99．99%），溶于10ml盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1　000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于0．50mg锌。

（4）锌标准使用液：吸取10．0ml锌标准溶液，置于50ml容量瓶中，以盐酸（0．1mol／L）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100．0μg锌。

四、实验方法与步骤

1．样品处理

（1）谷类：去除其中杂物及尘土，磨碎，过40目筛，混匀。称取5．00～10．00g置于50ml瓷坩埚中，小火炭化至无烟后移入马弗炉中，500℃±25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10ml盐酸（1∶11），溶解残渣并移入50ml容量瓶中，再用盐酸（1∶11）反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。

取与样品处理相同量的混合酸和盐酸（1∶11），按同一操作方法做试剂空白试验。

（2）蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取10．00～20．00g，置于瓷坩埚中，加1ml磷酸（1∶10），小火炭化，以下按第（1）条自“至无烟后移入马弗炉中”起，依法操作。

（3）禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5．00～10．00g，置于瓷坩埚中，小火炭化，以下按第（1）条自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。

乳类经混匀后，量取50ml，置于瓷坩埚中，加1ml磷酸（1∶10），在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按第（1）条自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。

2．测定　吸取0、0．10、0．20、0．40、0．80ml锌标准使用液，分别置于50ml容量瓶中，以盐酸（1mol／L）稀释至刻度，混匀（各容量瓶中每毫升分别相当于0、0．2、0．4、0．8、1．6μg锌）。

将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件：灯电流6mA，波长213．8nm，狭缝0．38nm，空气流量10L／min，乙炔流量2．3L／min，灯头高度3mm，氘灯背景校正，以锌含量对应吸光值，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸光值与曲线比较或代入方程求出含量。

五、实验结果与分析