用火焰原子吸收法测定水中钙和镁的含量

时间：2022-02-12 理论教育版权反馈

【摘要】：原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。于6支10m L比色管中分别加入一定体积的10μg·m L-1Ca2＋标液，用去离子水稀释至10m L刻度处，摇匀。测定标准系列和自来水样的吸光度值。

一、实验目的

（1）通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响。

（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。

（3）掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作，加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。

二、实验原理

原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在一定浓度范围内，被测元素的浓度（C）、入射光强（i0）和透射光强（it）三者之间的关系符合Lambert-Beer定律：

it＝i0×（10－ab C）（4-13）

式中， a为被测组分对某一波长光的吸收系数； b为光经过的火焰的长度。

根据这一关系，可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化［如燃助比、测光高度（也称为燃烧器高度）］、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。

原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成、温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态，因此在测定样品之前应对测定条件进行优化。

三、仪器和试剂

1. 仪器

（1） TAS-986型原子吸收分光光度计；

（2） 50m L比色管8支；

（3） 100m L容量瓶1个；

（4） 5m L分度吸量管2支；

（5） 50m L小烧杯2个；

（6）乙炔钢瓶；

（7）空气压缩机。

2. 试剂

（1）钙标准贮备溶液（1000mg·L-1）：准确称取105℃ ～110℃烘干过的碳酸钙（Ca CO3，优级纯）2.4973g于100m L烧杯中，加入20m L水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10m L硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000m L。

（2）镁标准贮备液（1000mg·L-1）：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁（Mg O，光谱纯）0.3658g于100m L烧杯中，加20m L水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10m L硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000m L。

（3）钙镁混合标准使用液（100μg·m L-1）：准确吸取钙标准贮备液和镁标准贮备液各5.0m L于100m L容量瓶中，加入1m L硝酸溶液，用水稀释至标线。

（4）镧溶液（10mg·m L-1）：若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校准曲线的线性关系，加入适量的镧可消除这一影响。

四、实验步骤

（1）标准溶液的配制。用分度吸量管取一定体积的100μg·m L-1Ca2＋标液于25m L比色管中，用去离子水稀释至25m L刻度处，其浓度应为10μg·m L-1。于6支10m L比色管中分别加入一定体积的10μg·m L-1Ca2＋标液，用去离子水稀释至10m L刻度处，摇匀。配成浓度分别为0 μg·m L-1、2 μg·m L-1、4 μg·m L-1、5 μg·m L-1、8 μg·m L-1、10μg·m L-1的Ca2＋标准系列溶液，用于制作校准曲线。