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粘接强度和耐久粘接强度

时间:2022-03-14 理论教育 版权反馈
【摘要】:表6-1是归纳了不同文献后的粘接强度比较结果,由于测定条件不尽相同,此结果仅作参考,可以看出压缩粘接强度值最高,而剪切粘接强度或拉伸粘接强度值较低。各种材料的粘接强度决定于材料和树脂的粘接强度。

(一)反映粘接强度的物理指标

按照国际工业标准,有以下相关的反映粘接强度的检测项目:

●拉伸粘接强度(ISO6922)

●微拉伸粘接强度

●剪切强度(ISO4587,ISO11003-2)

1.拉伸粘接强度(tensile bond strength) 通常制作粘接面直径为3~5mm的圆柱形试片通过粘接剂或水门汀粘接到被粘接面上,从相反方向牵拉粘接面,测量粘接面或试片破坏时的力量大小。由于容易发生试片本身的破坏等问题,现在倾向于使用微拉伸粘接强度试验。

2.微拉伸粘接强度(micro-tensile bond strength,μTBS)是1994年由日本学者Sano开发的检测方法。将试片切割成粘接面积仅为0.5~1mm的纺锤形,然后进行拉伸实验(图6-2),可以大大提高实验的准确性和应用范围,现在被国际上普遍采用。

3.剪切强度(shear bond strength) 通常制作粘接面直径为3~5mm、厚度为2mm的圆柱形试片,粘接到牙面上后,在生理盐水中浸泡24h,再使用专用单刃状钢具沿着粘接面方向向粘接面施力,测量粘接面或试片破坏时的力量大小。同时用实体显微镜观察粘接破坏的情况,进行分析。现在也有学者(McDonough,1998)使用微剪切粘接强度试验方法,将试片粘接面直径减少到0.7mm。这样可以利用标本牙制作多个试片,也可以减少试片本身的破坏,提高试验的准确性。

4.挠曲粘接强度(flexure bond strength)利用三点受力,测量粘接面破坏或脱粘接发生时的力量大小。

粘接强度的计算方式如下:

粘接强度(MPa)=粘接破坏时的应力(N)/断面积(mm2

图6-1各种粘接强度检测方法示意图

图6-2微拉伸粘接强度试件制作流程示意图

先将粘接物通过树脂粘接剂或水门汀粘接到新鲜离体牙的牙本质表面,再将牙纵剖成数个同等大小的柱状体,使粘接面位于中央。再将粘接面切削成断面积为0.5~1mm的纺锤状,在微拉伸试验机上测定微拉伸粘接强度用不同的测定方法所得到的粘接强度结果不同,进行材料之间的粘接性强度比较时,要确认其粘接强度的测定结果,是在同一方法,同等条件,统一标准,同时期测定等前提下所获得的,才有比较价值。表6-1是归纳了不同文献后的粘接强度比较结果,由于测定条件不尽相同,此结果仅作参考,可以看出压缩粘接强度值最高,而剪切粘接强度或拉伸粘接强度值较低。不同测定者的结果之间也有很大差异。

表6-1不同实验方法所测得的树脂水门汀粘接强度(MPa)

1.长期临床应用观察粘接材料不仅要求有高的初始粘接强度,而且在口腔复杂环境中长期使用后仍能维持粘接效果才能符合临床需要。粘接效果的长期稳定性和持久性可以通过长期的临床应用效果观察来检验。但是获得良好的临床长期观察结果是一个比较困难的工作,需要制定严格符合循证医学要求的临床研究计划,需要在随机分组、双盲对照、起点一致、试验条件一致等各项严格要求下长期坚持进行才能获得可信的结果。

2.在体外模拟长期应用后检测粘接强度实际长期临床观察来评价粘接性能存在许多困难而且需要较长的观察时间,为了尽快了解一个材料的长期使用效果,模拟口腔环境和施加口腔各种负荷的体外疲劳试验可以提供一个相对可信的参考结果。

口腔环境是复杂的特殊环境。除了反复的切断、咀嚼、研磨负荷之外,修复体和充填体还要经受反复的温度、湿度、酸度的变化。唾液作为溶液,其中的生物酶也对粘接材料的溶解起作用。因此,实际临床应用中所面临的问题要比实验室检测时所附加的干扰因素复杂得多。如果可能,体外实验应该加入这些可能的干扰因素进行长期疲劳加载观察,但是现有的实验条件还不能完全模拟口腔的环境变化。现在可以实现的体外疲劳加载实验通常是赋予温度变化和反复负荷力加载,在一定程度上模拟长期使用的疲劳加载效果。

笔者等研制的TCML(Thermal Lycling Mechaniad Loading)冷热循环咀嚼模拟疲劳载荷实验机(图6-3),可以通过控制喷淋到试件上的冷热水温度变化(5~55℃),通过负荷加载头反复给试件施加压力或拉力,可以对多个试件同时进行连续反复的加载试验。同时,由于加载工作区的平台可规律性平行移动,当加载头受载荷重量落下而沿牙的面滑动时,加载头的运动轨迹可以模拟额状面咀嚼循环轨迹,加载速度可以模拟咀嚼循环中“慢-快-慢”的时相变化。

经过模拟加载试验后,可以将试件卸下,在精密数控匀速万能实验机(universal instron machine)或微拉伸实验机等检测仪器上检测试件的压缩粘接强度、拉伸粘接强度剪切粘接强度或微拉伸强度等,测定粘接系统的耐久粘接强度。也可在咀嚼模拟实验机上观察粘接面的变化,记录在模拟咀嚼负荷下发生粘接面明显变化甚至脱粘接时的负荷次数,计算出现粘接破坏时换算成的临床应用时间。利用显微镜对粘接面进行微观观察,可以分析粘接破坏的原因。

图6-3北京大学口腔医学院研制冷热循环咀嚼模拟疲劳实验机

通常粘接破坏发生在三个位置:牙面和粘接材料之间的界面、粘接材料内部、粘接材料和修复体之间界面。在金属粘接中,通常会发生粘接材料和金属面之间的脱粘接。

(三)各种修复材料的树脂粘接强度

各种材料的粘接强度决定于材料和树脂的粘接强度。当修复体是金属材料或瓷材料时,使用树脂粘接材料进行粘接后,树脂和牙面之间的粘接强度往往大于树脂和修复体之间的粘接强度,修复体和牙面的脱粘接常常发生在树脂和金属或瓷的界面上。表6-2显示了树脂、非贵金属、贵金属、硅酸盐瓷、氧化锆瓷的树脂粘接剪切强度。粘接强度的测定结果和检测时的方法、条件和测试者的因素等有密切的关系,测试对象和粘接系统不同,粘接强度的变动值和测定误差也很大,不同时间和条件下所得到的粘接强度的绝对值不宜用作粘接材料之间的横向比较,在此仅作为相对值用于比较时的参考。

表6-2各种修复材料的树脂粘接剪切强度(MPa)

可以采取一些表面处理的方式提高各种修复体的粘接强度(图6-4)。

1.树脂类材料通过表面喷砂(50μm氧化铝粉末)。

2.金属类材料通过表面处理(非贵金属喷砂、贵金属热处理、镀锡等贱金属化处理)、涂抹金属处理剂(贵金属表面使用硫磺类处理剂,如V Primer、Metal Primer、 Alloy Primer;非贵金属表面可不涂抹处理剂或涂抹含有MDP类的处理剂,如Metal Primer、Alloy Primer)。

3.硅酸盐类瓷通过表面氧化铝粉末喷砂、氢氟酸酸蚀、涂抹硅脘偶联剂。2.5%~10%的氢氟酸酸蚀,可选择性的溶解瓷表面的玻璃相,形成不规则的蜂窝状。既扩大了粘接面积又增加机械固位。氧化铝硬而成不规则状,可以使瓷表面粗糙。有文献报道使用50μm的氧化铝粉末喷砂后可提高剪切强度90%。

4.氧化物类瓷表面喷砂后可以从一定程度上清洁表面,但是粗化效果不明显,对氢氟酸酸蚀也没有明显反应。最近市场上出现的专门针对氧化铝瓷和氧化锆瓷的表面处理剂有望提高氧化物瓷的粘接效果。摩擦化学涂层技术(Rocatec,Espe)为氧化铝瓷粘接面被覆一层硅离子,可以提高氧化铝瓷的粘接效果。而氧化锆瓷的粘接可以使用自固化类的树脂粘接水门汀如Panavia21等。专为氧化铝氧化锆瓷的粘接而开发出来的瓷表面处理剂(如AZ-primer,松风)利用特殊粘接性单体和瓷表面进行离子结合,以提高氧化物瓷的粘接强度。关于氧化物瓷粘接的研究正处于一个深入展开的局面。

图6-4 提高修复体表面粘接强度的表面处理方式

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