葡萄糖酸钙含量的测定

Determination of Calcium Gluconate

一、实验目的

(1)了解配位滴定中辅助指示剂的作用原理。

(2)掌握螯合滴定的原理和方法。

(3)进一步了解EDTA在螯合滴定中的应用。

二、预习要点

(1)了解滴定中所加条件试剂的作用。

(2)掌握螯合滴定的特点以及金属指示剂的使用条件。

(3)该测定方法为什么要在p H=10的NH3－NH4Cl缓冲溶液中进行?

(4)在配制辅助指示剂时Mg Y2－时，要求滴定至溶液恰好显蓝色，若滴过量或量不足，对实验结果有影响吗?

三、实验基本原理

以EDTA为标准溶液的配位滴定中，常用铬黑T作指示剂。但是Ca2+与铬黑T在p H=10时形成的Ca In－不够稳定，会使终点提前出现而产生误差。由于Ca Y2－比Mg Y2－更稳定，因此，可在实验中加入少量Mg Y2－作为辅助指示剂。当在Ca2+试液中加入铬黑T和Mg Y2－的混合液后，发生下列反应:

滴定过程中，EDTA先与游离的Ca2+发生配位反应，所以滴定终点前，溶液的颜色为Mg In－的红色。终点时，EDTA与Mg In－中的Mg2+反应(因Mg Y2－的稳定性高于Mg In－的稳定性)，将铬黑T作指示剂HIn2－置换出来，因此，终点时溶液的颜色从红色变为蓝色，即溶液终点时呈现铬黑T指示剂的颜色。反应如下:

在整个滴定过程中Mg Y2－并未消耗EDTA，而是起了辅助铬黑T作指示剂指示滴定终点的作用。

四、仪器和试剂

仪器: 电导率仪，酸式滴定管(50 m L)，移液管(50 m L)，锥形瓶(250 m L)，刻度吸管(1．0m L，5．0m L，10．0m L)，滴定管架，电炉，烧杯。

试剂: NH3－NH4Cl缓冲溶液(p H=10)，铬黑T指示剂，EDTA标准溶液(0．05mol·L－1)，葡萄糖酸钙(Mr=448．4)，Mg SO4稀溶液。

五、实验内容

1． 辅助指示剂的配制

在250m L锥形瓶中，加入蒸馏水20m L，NH3－NH4Cl缓冲溶液(p H=10) 20m L，稀Mg SO4溶液2滴，铬黑T指示剂6滴，用EDTA标准溶液滴到溶液恰好显纯蓝色。

2． 葡萄糖酸钙含量的测定

准确称取样品约0．5g置于锥形瓶中，加蒸馏水10m L，微热使其溶解，冷却至室温后，加入辅助指示剂20m L，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为纯蓝色即为终点。重复滴定2次，取三次平行实验的结果，按照下式计算葡萄糖酸钙的含量:

葡萄糖酸钙(%)=c(EDTA)×V(EDTA)×448．4×10－3样品质量 ×100%

六、实验记录与结果

(本实验参考刘毅敏主编《医学化学实验》一书中实验八“葡萄糖酸钙的含量测定”)

(编者: 刘绍乾)