碘量法测定葡萄糖的含量

实验八　碘量法测定葡萄糖的含量

【实验目的】

了解和掌握碘量法测定葡萄糖含量的原理和方法。

【实验原理】

碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，葡萄糖(C₆H₁₂O₆)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C₆H₁₂O₇)。在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I₂)析出，因此只要用Na₂S₂O₃标准溶液滴定析出的I₂，便可计算出C₆H₁₂O₆的含量。其反应如下:

(1)I₂与NaOH作用:I₂+2NaOH=NaIO+NaI+H₂O

(2)C₆H₁₂O₆和NaIO定量作用:C₆H₁₂O₆+NaIO=C₆H₁₂O₇+NaI

(3)总反应式:I₂+C₆H₁₂O₆+2NaOH=C₆H₁₂O₇+NaI+H₂O

(4)C₆H₁₂O₆作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:

3NaIO=NaIO₃+2NaI

(5)在酸性条件下:NaIO₃+5NaI+6HCl=3I₂+6NaCl+3H₂O

(6)析出过量的I₂可用标准Na₂S₂O₃溶液滴定:I₂+2Na₂S₂O₃= Na₂S₄O₆+2NaI

由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I₂产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I₂相当。本法可用于葡萄糖注射液葡萄糖含量的测定。

【药品试剂】

1．2 mol/L HCl。

2．0．2 mol/L NaOH溶液。

3．0．05 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液。

4．0．05 mol/L I₂溶液。称取3．2 g I₂于小烧杯中，加6 g KI，先用约30 ml水溶解，待I₂完全溶解后，稀释至250 ml，摇匀。储于棕色瓶中，放置暗处。

5．0．5%淀粉溶液。

6．固体KI。

【实验方法】

1．I₂溶液的标定:

(1)0．1 mol/L Na₂S₂O₃溶液的配制和标定:称取6．5 g Na₂S₂O₃·5H₂O溶于刚煮沸并冷却后的250 ml蒸馏水中，加约0．1 g Na₂CO₃，于暗处放置待标定。

首先配制0．02 mol/L K₂Cr₂O₇标准溶液:准确称取1．4 g已烘干的K₂Cr₂O₇于100 ml小烧杯中，加约30 ml去离子水溶液，定量转移至250 ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，充分摇匀，计算其准确浓度。然后标定Na₂S₂O₃溶液:移取25 ml K₂Cr₂O₇标准溶液于250 ml锥形瓶中，加入10 ml100 g/L KI和5 ml6 mol/L HCl，加盖摇匀，在暗处放置5分钟，待反应完全，加入50 ml水稀释，用待标定的Na₂S₂O₃溶液滴定至呈浅黄绿色，加入3 ml 0．5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的Na₂S₂O₃溶液的体积，计算Na₂S₂O₃标准溶液的浓度。平行测定三次。

(2)I₂溶液与Na₂S₂O₃标准溶液的比较滴定:吸取25 ml I₂溶液于250 ml锥形瓶中，加100 ml蒸馏水稀释，用已标定好的Na₂S₂O₃标准溶液滴定至草黄色，加入2 ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。平行测定三次，根据Na₂S₂O₃的浓度和I₂与Na₂S₂O₃溶液的体积比，计算出I₂溶液的浓度。

2．葡萄糖含量测定:取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍，摇匀后移取25 ml于锥形瓶中，准确加入I₂标准溶液25 ml，慢慢滴加0．2 mol/L NaOH，边加边摇，直至溶液呈淡黄色。加碱的速度不能过快，否则生成的NaIO来不及氧化C₆H₁₂O₆，使测定结果偏低。将锥形瓶盖好小表皿，放置10～15分钟，加2 mol/L HCl 6 ml使之呈酸性，立即用Na₂S₂O₃溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂3 ml，继续滴至蓝色消失，即为终点。记下Na₂S₂O₃溶液滴定的读数。平行测定三次，计算试样中葡萄糖的含量，要求相对平均偏差小于0．3%。

3．结果计算:葡萄糖的质量浓度ρ(C₆H₁₂O₆)，数值以克每升表示(g/L)，按下式计算。

式中:

c(I₂)——碘标准滴定溶液浓度的准确数值(mol/L);

V(I₂)——碘溶液的体积的准确数值(ml);

c(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值(mol/L);

V(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值(ml);

V——试样体积的数值(ml);

M——葡萄糖的摩尔质量的数值(g/mol)(M=180．16)。

【思考题】

1．配制I₂溶液时为何要加KI?为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积?

2．碘量法主要误差有哪些?如何避免?